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专利号: 2019101455933
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,以4‑氨基二苯胺为原料,其特征为,包括如下步骤:

(1)将原料和水加入高压釜中,通入二氧化碳置换釜内空气后加压、升温搅拌洗涤,之后减压回收二氧化碳,混合料液静置分层,有机相输送至预先用氢气置换好的加氢反应釜中,水相留在高压釜中循环使用;

(2)向加氢反应釜中加入酮和催化剂,通入氢气加压、升温搅拌后反应;

催化剂为Pt/C、Pd/C、改性Pt/C和改性Pd/C中的一种;

加氢反应釜配备气相采出口,反应过程中通过汽提方式连续采出釜内蒸汽,蒸汽经冷凝后,回收的原料酮被连续补加至加氢反应釜中,放出的氢气经氢气循环泵增压后连续通入加氢反应釜中,并保持釜内恒定的氢压,直至反应结束;

(3)在加氢液过滤前,先向活性炭分散罐内加入酮和活性炭,在超声条件下使其形成分散均匀的悬浊液,将悬浊液压入精密过滤器,使活性炭再过滤芯表面形成均匀的薄碳层,精密过滤器的管路系统经氮气吹扫后,将加氢液送入精密过滤器过滤,过滤结束后,采用酮将催化剂反冲进加氢反应釜循环使用。

2.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,其特征在于:步骤(1)中,4‑氨基二苯胺和水的质量比为1:0.1‑10,二氧化碳加压压力为0.1‑5MPa,洗涤温度为70‑100℃。

3.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,其特征在于:步骤(2)中,酮为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲基异戊基甲酮中的一种;4‑氨基二苯胺与酮的摩尔比为1:1‑10,4‑氨基二苯胺与干基催化剂的质量比为1:0.005‑0.1。

4.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,其特征在于:步骤(2)中,加氢反应釜中的反应氢压为1‑8MPa,反应温度为50‑200℃。

5.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,其特征在于:步骤(3)中,活性炭的目数为200‑1000目,等电点为0.5‑6.5。

6.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法,其特征在于:步骤(3)中,干基催化剂与干基活性炭的质量比为1:0.005‑0.1,酮与干基活性炭的质量比为1:0.001‑0.05。