欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019101613157
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的香豆素衍生物、式(II)所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20-60℃温度下反应3-36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴;

式(II)和式(III)中,取代基R2为C1-C8的直链烷基或环烷基;

所述的光催化剂为Ir(ppy)3;

所述的质子酸为三氟乙酸或三氟甲磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(II)所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物与式(I)所示的香豆素衍生物的物质的量之比为1 4:1。

~

3.根据权利要求2所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(II)所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物与式(I)所示的香豆素衍生物的物质的量之比为1 2:1。

~

4.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的香豆素衍生物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01 0.1。

~

5.根据权利要求4所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的香豆素衍生物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01 0.05。

~

6.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的质子酸为三氟乙酸。

7.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的质子酸与式(I)所示的香豆素衍生物的物质的量之比为0.2 1:1。

~

8.根据权利要求7所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的质子酸与式(I)所示的香豆素衍生物的物质的量之比为0.4 1:1。

~

9.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述可见光为白光或蓝光。

10.根据权利要求9所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述可见光为白光。

11.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述反应温度为20 40℃,所述有机溶剂为DMF或DMSO。

~

12.根据权利要求11所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述有机溶剂为DMSO。

13.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于反应体系经后处理的步骤为:向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物。

14.根据权利要求13所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为8~30:1。

15.根据权利要求14所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷。