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专利号: 2019101740735
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯甲酰肼单磺酸钠引发剂的制备方法,该引发剂的结构式为:

所述的苯甲酰肼单磺酸钠引发剂的制备方法,其特征在于步骤依次为:

1)将苯甲酰肼与苯基缩水甘油醚等摩尔混合溶于无水乙醇中,苯基缩水甘油醚与无水乙醇的质量比在1∶3~1∶3.5范围,反应在搅拌状态下回流2~3小时,然后该反应液冷却至室温;

2)在上述反应液中加入与苯基缩水甘油醚等摩尔的丙磺酸内酯,控制反应温度在35~

40℃范围,反应2~3小时后再加入与丙磺酸内酯等摩尔的NaOH固体,继续搅拌至NaOH固体全部溶解,最终形成透明的反应液;

3)将上述反应液用旋转蒸发器浓缩以除去乙醇,最后得到白色的块状物,这就是酰肼单磺酸钠引发剂,它能很好的溶于水中。

2.一种权利要求1所述的苯甲酰肼单磺酸钠引发剂的使用方法,其步骤依次为:

1)将1.6g苯甲酰肼单磺酸钠引发剂溶于1000mL水中,配成质量浓度在1.5~2.0‰范围的水溶液;

2)将55g油溶性单体苯乙烯加入到水溶液中,充分搅拌后加入0.5g过硫酸钾固体粉末,其用量为单体质量的1.0~1.5%,5~10分钟后发生分散聚合反应,体系温度可从20~25℃上升到40~45℃范围,并很快形成白色聚苯乙烯分散液,聚合反应在半小时内结束,此时苯乙烯基本耗尽;

3)加入不同质量的第二种单体丙烯酸丁酯,很快单体被聚苯乙烯颗粒吸收,然后加入第二批过硫酸钾,其用量为丙烯酸丁酯质量的1.0%,聚合反应重新开始,体系温度又开始上升,颗粒尺寸变大,最后得到含有聚苯乙烯和聚丙烯酸丁酯嵌段的共聚物;

4)在第二步结束后加入不同重量的丙烯酰胺作为第二种单体,待其溶解后再加入过硫酸钾,其用量为丙烯酰胺质量的1.0%,经过短暂的诱导期后反应重新启动,体系的粘度明显增大,最后获得具有聚苯乙烯和聚丙烯酰胺嵌段的两亲性共聚物,上述乳液产物用甲醇沉淀后都得到固体产物。