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专利号: 2019101998732
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:将锰盐与联吡啶类化合物按摩尔比为1:2溶于有机溶剂中,在70~80℃下搅拌反应1~2小时,冷却至常温,然后加入式I或式I′所示的胺和双氧水,常温反应完后分离纯化,即得到式II或式II′所示的酰胺;

式I和式II中,n为1~3的整数,R′代表H、C1~C4烷基、苯基、卤代苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、萘基、4-甲氧基苯甲酰基中任意一种,R代表H、C1~C4烷基、羰基、甲酯基、叔丁酯基中任意一种;式I′和式II′中,R1代表苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、萘基中任意一种,R2代表C1~C4烷基、乙酰基、丙酰基、特戊酰基、叔丁氧羰基、苯甲酰基中任意一种,R3代表H;或R2、R3各自独立的代表C1~C4烷基;

上述的锰盐是六水合高氯酸锰(II)、三氟甲磺酸锰(II)中任意一种,联吡啶类化合物是4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、N,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶中任意一种。

2.根据权利要求1所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:

所述式I和式II中,n为1~3的整数,R′代表H、甲基、苯基、4-氟苯基、萘基、4-甲氧基苯甲酰基中任意一种,R代表H、甲基、羰基、甲酯基、叔丁酯基中任意一种。

3.根据权利要求1所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:

所述式I′和式II′中,R1代表苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、萘基中任意一种,R2代表乙酰基、丙酰基、特戊酰基、叔丁氧羰基、苯甲酰基中任意一种,R3代表H;或R2、R3均代表甲基。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:所述锰盐的用量为胺摩尔量的2%~5%。

5.根据权利要求1~3任意一项所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:所述双氧水中H2O2的摩尔量为胺摩尔量的4~6倍。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为丙酮、乙腈中任意一种。