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专利号: 2019102009893
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,包括:(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;所述混合催化剂的添加量占所述苯酚原料的0.001~0.10wt%,所述混合催化剂中二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的添加量以摩尔比计为(2.0‑2.5):(1.8‑3.0):1;

(2)将步骤(1)中制备得到的物料加热并保持在50~90℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4‑二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气,通入氯化剂的总量的摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的1.8~3.0倍;

(3)对所述2,4‑二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4‑二氯苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)中所述原料为苯酚。

3.根据权利要求2所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合催化剂的添加量占所述原料的0.05~0.10wt%。

4.根据权利要求3所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为3~15h。

5.根据权利要求4所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为5~10h。

6.根据权利要求5所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氯气的总摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的2.0~2.5倍。

7.根据权利要求6所述的生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(3)中对所述2,4‑二氯苯酚粗品进行熔融结晶的具体方法为:将所述2,4‑二氯苯酚粗品加入到熔融结晶器内,以5℃/min的升温速率升至40~70℃,恒温维持3~8h进行发汗处理,再以2℃/min的降温速率缓慢降温至5~10℃,最后得到高纯度2,4‑二氯苯酚产品。