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专利号: 2019102062594
申请人: 大连交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯球形镁铝尖晶石纳米粉体的制备方法,包括如下步骤:S1,备料:按比例量取镁铝双金属醇盐或其醇溶液A;用表面活性剂、pH调节剂、醇和高纯水混合得混合溶液B;

S2,水解反应:边搅拌边往B中加入A进行水解,以300r/min以上速率持续搅拌15min~

72h后,经固液分离、干燥得到MgAl2(OH)8粉体E;

S3,分解反应:焙烧E得到镁铝尖晶石纳米粉体F;

所述粉体E和粉体F呈单分散球形颗粒,粒度为200~600nm;其中,B中的醇及当A为镁铝双金属醇盐的醇溶液时其中的醇,皆采用乙醇,异丙醇,正丙醇,异丁醇,仲丁醇中的一种以上;

B中,表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵,pH调节剂采用氨水,水为离子交换水或蒸馏水;表面活性剂:pH调节剂:醇:水的质量比为(0.02~0.2):(0.1~1):(60~600):(200~1400);

当A为镁铝双金属醇盐的醇溶液时,其中醇盐和醇的体积比为2:(1~4)且A中的醇与B中的pH调节剂的体积比为(5~10):1;

上述步骤中所用原料均为高纯试剂,其中所述醇及镁铝双金属醇盐的纯度≥

99.999%,其它原料的纯度≥99.99%,所述高纯水电阻率≥12MΩ·cm。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中所述的镁铝双金属醇盐的制备包括如下步骤:(1)原料混合:按比例称取单质镁、单质铝、醇和催化剂,混合得混合物M;

(2)镁铝双金属醇盐合成:将M加热回流进行合成反应,反应结束后,对反应生成产物进行减压蒸馏,得到液相镁铝双金属醇盐,其纯度≥99.999%;其中,(1)中,所述醇为有机一元醇,包括乙醇,异丙醇,正丙醇,异丁醇,仲丁醇中的一种以上;所述催化剂为无水氯化铝或无水氯化汞,纯度≥99.0%;所述单质镁、单质铝纯度分别≥98.0%;所述单质镁:单质铝:醇的摩尔比为1:2~6:10~20,所述催化剂的用量为所述单质镁、铝总质量的0.1%~0.5%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述固液分离方式为离心,蒸馏,抽滤或过滤。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述干燥方式为室温自然干燥。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述干燥方式为在干燥箱中干燥,干燥温度为30~150℃。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S3中,其焙烧制度采用升温速率为2~10℃/min,焙烧温度为500~900℃;保温时间为

30~300min;降温方式为随炉冷却。