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专利号: 2019102062594
申请人: 大连交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯球形镁铝尖晶石纳米粉体的制备方法,包括如下步骤:S1,备料:按比例量取镁铝双金属醇盐或其醇溶液A;用表面活性剂、pH调节剂、醇和高纯水混合得混合溶液B;

S2,水解反应:将所述镁铝双金属醇盐或其醇溶液A与B混合进行水解并持续搅拌一段时间后,经固液分离、干燥得到MgAl2(OH)8粉体E;

S3,分解反应:焙烧E得到镁铝尖晶石纳米粉体F;

所述粉体E和粉体F呈单分散球形颗粒,粒度为200 600nm;其中,~

S1中,所述醇为有机一元醇;A中,镁铝双金属醇盐和醇的体积比为2:1 4;B中,所述表~面活性剂:pH调节剂:醇:水的质量比为0.02 0.2:0.1 1:60 600:200 1400;

~ ~ ~ ~

上述步骤中所用原料均为高纯试剂或添加剂,其中所述醇及镁铝双金属醇盐的纯度≥

99.999%,其它原料的纯度≥99.99%,所述高纯水电阻率≥12MΩ。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中所述的镁铝双金属醇盐的制备包括如下步骤:(1)原料混合:按比例称取单质镁、单质铝、醇和催化剂,混合得混合物M;

(2)镁铝双金属醇盐合成:将M加热回流进行合成反应,反应结束后,对反应生成产物进行减压蒸馏,得到液相镁铝双金属醇盐,其纯度≥99.999%;其中,(1)中,所述醇为有机一元醇,包括乙醇,异丙醇,正丙醇,异丁醇,仲丁醇中的一种以上;所述催化剂为无水氯化铝或无水氯化汞,纯度≥99.0%;所述单质镁、单质铝纯度分别≥

98.0%;所述单质镁:单质铝:醇的摩尔比为1:2 6:10 20,所述催化剂的用量为所述单质镁、~ ~铝总质量的0.1% 0.5%。

~

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中,所述醇为乙醇,异丙醇,正丙醇,异丁醇,仲丁醇中的一种以上;

所述表面活性剂为包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性表面活性剂中的一种以上;

所述pH调节剂为氨水、尿素或醋酸;

所述水为离子交换水或蒸馏水。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中,A中的醇:B中的pH调节剂的体积比为5 10:1。

~

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述镁铝双金属醇盐或其醇溶液A与B的混合采用边搅拌边往B中加入所述镁铝双金属醇盐或其醇溶液A的方式进行。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述持续搅拌速率为300r/min以上,所述持续搅拌时间为15min 72h。

~

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述固液分离方式为离心,蒸馏,抽滤或过滤。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述干燥方式为室温自然干燥。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述干燥方式为在干燥箱中干燥,干燥温度为30 150℃。

~

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S3中,其焙烧制度采用升温速率为2 10℃/min,焙烧温度为500 900℃;保温时间为30~ ~ ~

300min;降温方式为随炉冷却。