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专利号: 2019102151013
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硫代磺酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:向Schlenk反应瓶中加入式1所示的磺酰肼、促进剂、氧化剂和溶剂水,将反应瓶置于40℃、空气气氛条件下搅拌反应,经TLC或GC监测反应进程,至原料反应完全,经后处理得到硫代磺酸酯类化合物I;

式1及式I表示的化合物中,R选C5-C14芳基、C5-C14杂芳基、C1-C10烷基;

其中,上述各芳基、杂芳基和烷基任选地被取代基取代,所述的取代基选自卤素、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基;

所述的促进剂选自四丁基碘化铵;

所述的氧化剂选自过氧化叔丁醇、过氧化二叔丁基、过硫酸钾中的任意一种或几种的混合物;

其中,磺酰肼、促进剂与氧化剂的摩尔比为1∶0.2∶1.2。

2.根据权利要求1所述的方法,所述的氧化剂为过硫酸钾。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于所述的后处理操作如下:将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩除去溶剂,将残余物经柱层析分离,洗脱溶剂为:乙酸乙酯/正己烷,得到目标产物硫代磺酸酯类化合物I。