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专利号: 2019102295895
申请人: 湖北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双金属Fe-Co氮化物电催化剂,其特征在于,该双金属Fe-Co氮化物电催化剂中N的元素百分比为5.46~10.01%,所述双金属Fe-Co氮化物电催化剂经过XRD表征具有Co5.47N、Co7Fe3、以及Fe4N的特征峰。

2.根据权利要求1所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂,其特征在于,当所述双金属Fe-Co氮化物电催化剂的n(Fe)与n(Co)的元素摩尔比为1:4时,TEM表征为棉花球状形貌。

3.一种权利要求1或2所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)制备反应液:称取可溶性Fe盐和可溶性Co盐,溶解于水中制成金属前驱体溶液A,再称取NaBH4溶解于水中制成还原性溶液B;

2)液相反应:在惰性气体保护及搅拌条件下,将还原性溶液B逐滴加入金属前驱体溶液A中,持续搅拌反应0.5~2h得黑色混合物,再将黑色混合物依次进行纯化、干燥处理,得固体粉末;

3)氮化处理:将固体粉末置于管式炉中,在NH3气氛下进行氮化处理,冷却后即得到双金属Fe-Co氮化物电催化剂。

4.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,可溶性Co盐选自CoCl2.6H2O、Co(NO3).6H2O或Co(OAc)2.4H2O中的一种或多种;

所述可溶性Fe盐选自FeCl3.6H2O、Fe(NO3)3.6H2O或Fe(SO4)2.7H2O中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,可溶性Fe盐和可溶性Co盐按照n(Fe)与n(Co)的元素摩尔比为1:6~2:1投料。

6.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,NaBH4的摩尔量为n(Fe)与n(Co)的元素总摩尔数的4.2~5.6倍,还原性溶液B的摩尔浓度为0.22~0.52mol/L。

7.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,保护性惰性气体为Ar气或N2气;所述搅拌反应的温度为20~35℃,搅拌速度为

700~900转/min。

8.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述纯化处理具体为先离心处理,再蒸馏水洗涤3~5次;所述干燥处理采用真空烘干的方式,真空烘干的温度为60~80℃,时间为8~12h。

9.根据权利要求3所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述氮化处理具体为:在NH3气氛下以升温速率5~8℃/min升温至400~750℃,保温2~5h,自然冷却后即得到双金属Fe-Co氮化物电催化剂。

10.一种权利要求1或2所述的双金属Fe-Co氮化物电催化剂的应用,其特征在于,所述双金属Fe-Co氮化物电催化剂用于氧析出反应,所述用于氧析出反应的方法包括如下步骤:将双金属Fe-Co氮化物电催化剂超声分散于异丙醇与全氟化树脂溶液(Nafion)按体积比为

100~150:1的混合溶液中形成催化剂墨水,再均匀涂覆在玻碳电极表面,经室温干燥形成催化层薄膜,然后以涂覆有所述催化剂薄膜的玻碳电极为工作电极,最后将工作电极置于碱性溶液中,以Pt片为对电极,Hg/HgO为参比电极。