1.一种光气荧光探针,其特征在于:包括如下结构式:
其中,R=‑OCH2CH3,‑OCH2CH2OCH2CH3,‑N(CH3)2,‑N(CH3)CH2CH2N(CH3)2所述光气荧光探针的制备方法,包括如下步骤:
1)、氮气保护下,将4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡加入到C2H5OH/HCl中,回流反应3h;冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,真空干燥后得到黄色产物4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II);
2)、氮气保护下,将4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)溶于溶剂中,加入伯胺,80℃反应3h;将得到的反应液倒入适量冰水中,过滤,洗涤,粗产物经柱层析纯化,得橙黄色产物(I);
制备的产品收率≧99%,纯度≧99%;
所述步骤1)中,所述4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡的摩尔比为1:3~5;
所述步骤1)中,所述洗涤为无水乙醚和乙醇洗涤;
所述步骤1)中,所述回流反应时间为3h。
2.一种制备如权利要求1所述光气荧光探针的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、氮气保护下,将4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡加入到C2H5OH/HCl中,回流反应2h‑4h;冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,真空干燥后得到黄色产物4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II);
2)、氮气保护下,将4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)溶于溶剂中,加入伯胺,70℃‑90℃反应
2h‑4h;将得到的反应液倒入适量冰水中,过滤,洗涤,粗产物经柱层析纯化,得橙黄色产物(I)。
3.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述溶剂为DMF。
4.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述4,
5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)与伯胺的摩尔比为1:1~1.2。
5.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述伯胺选自2‑乙氧基乙胺、2‑(2‑乙氧基)乙氧基乙胺、N,N‑二甲基乙二胺、N‑甲基‑N‑(2‑二甲基氨基)乙基乙二胺、2‑吗啉基乙胺、2‑硫吗啉基乙胺、2‑(N‑甲基哌嗪基)乙胺。
6.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,在80℃下反应3h。
7.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述柱层析展开剂为CH2Cl2/CH3OH。