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专利号: 2019102498283
申请人: 长江大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光气荧光探针,其特征在于:包括如下结构式:

其中,R=‑OCH2CH3,‑OCH2CH2OCH2CH3,‑N(CH3)2,‑N(CH3)CH2CH2N(CH3)2所述光气荧光探针的制备方法,包括如下步骤:

1)、氮气保护下,将4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡加入到C2H5OH/HCl中,回流反应3h;冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,真空干燥后得到黄色产物4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II);

2)、氮气保护下,将4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)溶于溶剂中,加入伯胺,80℃反应3h;将得到的反应液倒入适量冰水中,过滤,洗涤,粗产物经柱层析纯化,得橙黄色产物(I);

制备的产品收率≧99%,纯度≧99%;

所述步骤1)中,所述4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡的摩尔比为1:3~5;

所述步骤1)中,所述洗涤为无水乙醚和乙醇洗涤;

所述步骤1)中,所述回流反应时间为3h。

2.一种制备如权利要求1所述光气荧光探针的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)、氮气保护下,将4,5‑二硝基‑1,8‑萘酐(III)和氯化亚锡加入到C2H5OH/HCl中,回流反应2h‑4h;冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,真空干燥后得到黄色产物4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II);

2)、氮气保护下,将4,5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)溶于溶剂中,加入伯胺,70℃‑90℃反应

2h‑4h;将得到的反应液倒入适量冰水中,过滤,洗涤,粗产物经柱层析纯化,得橙黄色产物(I)。

3.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述溶剂为DMF。

4.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述4,

5‑二氨基‑1,8‑萘酐(II)与伯胺的摩尔比为1:1~1.2。

5.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述伯胺选自2‑乙氧基乙胺、2‑(2‑乙氧基)乙氧基乙胺、N,N‑二甲基乙二胺、N‑甲基‑N‑(2‑二甲基氨基)乙基乙二胺、2‑吗啉基乙胺、2‑硫吗啉基乙胺、2‑(N‑甲基哌嗪基)乙胺。

6.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,在80℃下反应3h。

7.根据权利要求2所述光气荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述柱层析展开剂为CH2Cl2/CH3OH。