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专利号: 2019102521788
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种PIM‑1@MOFs/聚合物无缺陷复合渗透汽化膜的制备方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:

(1)以六水合硝酸锌和2‑甲基咪唑为原料,分别溶解于甲醇中超声,分别得到浓度为

0.015~0.03g/mL六水合硝酸锌的甲醇溶液和浓度为0.04~0.06g/mL2‑甲基咪唑的甲醇溶液,将所述的六水合硝酸锌的甲醇溶液和2‑甲基咪唑的甲醇溶液混合,于反应釜中在120‑

150℃下反应3‑8小时,所得反应固体经后处理后得产物MOF粉末;所述六水合硝酸锌与2‑甲基咪唑的质量比为1~5:3~11;

(2)将自具微孔聚合物PIM‑1溶于有机溶剂A中,超声溶解得到自具微孔聚合物溶液,将步骤(1)中所述MOF浸没到所述自具微孔聚合物溶液中搅拌5‑10分钟,离心分离,然后用甲醇洗涤后离心分离得到处理后的MOF粉末;所述的自具微孔聚合物的加入量以有机溶剂A的体积计为0.01~0.05g/mL;

(3)将高分子量的聚合物溶于有机溶剂B中,并加入交联剂和催化剂以及步骤(2)所述处理后的MOF粉末,超声0.5‑1h,得到PIM‑1@MOF/聚合物混合溶液;所述处理后的MOF粉末的加入量以有机溶剂B的体积计为0.005~0.03g/mL;所述的高分子量的聚合物分别为聚二甲基硅氧烷;所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷;所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡;所述的高分子量的聚合物、交联剂、催化剂的质量比为10:1:0.1;

(4)以高分子聚合物的超滤多孔膜为底膜,将步骤(3)所得的PIM‑1@MOF/聚合物混合溶液在所述底膜上均匀浸渍涂覆,浸渍时间为1‑2分钟,去除底膜表面多余的液体,然后将涂覆后所得膜在室温下放置6‑12小时后,于80‑120℃下,放置12‑24小时,得到PIM‑1@MOF/聚合物复合膜;所述的高分子聚合物超滤多孔膜的孔径为100‑220μm。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应固体的处理方法为:反应结束后,将反应混合液离心分离后,用甲醇清洗反应所得固体,离心分离,重复三次,然后将反应固体于甲醇中在80℃下搅拌12小时,每隔4小时更换一次甲醇,最后将离心产物于80℃下真空干燥24小时,得到产物MOF。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的有机溶剂A为氯仿、四氢呋喃或二氯甲烷。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的搅拌速度为100‑300r/min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的超声频率为50‑100Hz。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述有机溶剂B为正庚烷、正己烷、环己烷或四氢呋喃。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述高分子聚合物超滤多孔膜为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜或聚醚砜。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的高分子聚合物的超滤多孔膜为圆形,直径为50‑100mm。