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专利号: 2019102543490
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺,La-Nd轻稀土系指稀土矿经P507、P204或其它萃取剂萃取分离得到的La-Nd轻稀土,这工艺特征在于:La-Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离,其出口水相进入LaCe/CePr预分离,LaCePr/CePrNd预分离的出口负载有机相进入CePr/Nd分馏萃取;LaCe/CePr预分离的出口负载有机相作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相,流入CePr/Nd分馏萃取;CePr/Nd分馏萃取的出口有机相获得高纯Nd产品;以LaCe/CePr预分离的出口水相LaCe,和CePr/Nd分馏萃取的出口水相CePr共同为原料进入La/Ce/Pr三出口工艺,这三出口工艺获得高纯La、纯Ce或高纯Ce、及纯Pr产品;该发明工艺包括以下步骤:(1)LaCePr/CePrNd预分离工艺 La-Nd轻稀土料液首先流入LaCePr/CePrNd预分离工艺的第n级,其第1级的出口水相为LaCePr稀土,含量Nd小于控制指标,第n+m级的出口有机相中为CePrNd稀土,含量La小于控制指标;将经碱皂化有机相流入LaCePr/CePrNd的前置稀土皂段,用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr进行稀土皂,制得的LaCePr稀土皂有机相从LaCePr/CePrNd预分离工艺的第1级流入;或用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr稀土,采用其它方式制得LaCePr稀土皂有机相作为LaCePr/CePrNd预分离工艺的萃取有机相从第

1级流入;

(2)LaCe/CePr预分离工艺 以步骤(1) LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口水相LaCePr稀土为原料,流入LaCe/CePr预分离工艺的第n级;将经碱皂化有机相流入LaCe/CePr的前置稀土皂段,用这预分离工艺的部分出口水相LaCe进行稀土皂,制得的LaCe稀土皂有机相从LaCe/CePr预分离工艺的第1级流入;或用这预分离工艺的部分出口水相LaCe稀土,采用其它方式制得LaCe稀土皂有机相作LaCe/CePr预分离工艺的萃取有机相从第1级流入;LaCe/CePr预分离工艺的第1级出口水相为LaCe稀土,含量Pr小于控制指标,第n+m级的出口有机相为CePr稀土,含量La小于控制指标;

(3)CePr/Nd分馏萃取工艺 以步骤(1) LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口有机相CePrNd稀土为原料,从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n级流入,洗酸从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级流入;将步骤(2) LaCe/CePr预分离工艺的出口有机相(负载CePr稀土)用作CePr/Nd分馏萃取工艺的萃取有机相,从CePr/Nd工艺的第1级流入;CePr/Nd分馏萃取工艺的第1级出口水相为CePr稀土,含Nd小于控制指标;CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级出口有机相负载高纯Nd,经反萃后得到高纯Nd稀土产品;

(4)La/Ce/Pr三出口工艺 以步骤(2) LaCe/CePr预分离工艺的出口水相LaCe稀土,和以步骤(3) CePr/Nd分馏萃取工艺的出口水相CePr稀土共同为原料,进行La/Ce/Pr三出口工艺萃取分离;这La/Ce/Pr工艺的第1级出口水相为高纯La,最后一级即第n+n’+m级出口有机相为纯Pr,中间第三出口水相为纯Ce或高纯Ce;LaCe/CePr工艺的出口水相LaCe从La/Ce/Pr三出口工艺的第1级(即出口水相级)与第三出口(即Ce出口)之间的第n级流入;CePr/Nd工艺的出口水相CePr从La/Ce/Pr三出口工艺的第三出口与第n+n’+m级(即出口有机相级)之间的第n’级流入;将经碱皂化有机相流入La/Ce/Pr工艺的前置稀土皂段,用这工艺的部分出口水相La进行稀土皂,制得的La稀土皂有机相从La/Ce/Pr工艺的第1级流入;或用La/Ce/Pr工艺的部分出口水相La稀土,用其它方式制La稀土皂有机相作这La/Ce/Pr工艺的萃取有机相从第1级流入;洗酸从La/Ce/Pr工艺最后一级即第n+n’+m级流入。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的La-Nd轻稀土系指稀土矿料液经用P507、P204或其它萃取剂萃取分离得到的La-Nd轻稀土。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的稀土矿包括轻稀土矿和离子吸附型稀土矿。

4.如权利要求3所述的轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿,这些矿的一种,或这些矿的组合;这轻稀土矿是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海、或其它区域产出的。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的La-Nd轻稀土为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的LaCePr/CePrNd预分离工艺的洗酸是从第n+m级流入LaCePr/CePrNd预分离工艺。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的LaCe/CePr预分离工艺的洗酸从LaCe/CePr预分离工艺的第n+m级流入。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的LaCePr/CePrNd预分离工艺是分馏萃取,出口水相是LaCePr稀土,要控制含Nd小于要求指标,出口有机相中是CePrNd稀土,要控制含La小于要求指标。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204),或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6 mol·L-1;所述的稀释剂是煤油或正己烷有机溶剂。