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专利号: 2019102624163
申请人: 杭州职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制标准溶液、拟合标准曲线方程称取0.05g氯苯甘醚,加入体积比1:1的甲醇‑水,超声溶解后转移至50mL的容量瓶中,用该甲醇‑水溶液定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为1000mg/L的标准储备液;

移取1000mg/L的标准储备溶液5.0mL至100mL容量瓶中,用所述甲醇‑水溶液定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为50mg/L的中间工作标准溶液;

移取氯苯甘醚中间工作标准溶液0.20、1.00、2.00、10.0mL和标准储备溶液1.00、2.50、

5.00mL分置于10mL容量瓶中,用所述甲醇‑水稀释至刻度,摇匀,得到质量浓度分别为1.00、

5.00、10.0、50.0、100、250和500的系列浓度标准溶液;

以峰面积为纵坐标Y,标准溶液中质量浓度为横坐标X进行线性回归,得到氯苯甘醚的回归方程为Y=4.11(e+003)X‑1.46(e+004);

(2)样品处理

称取样品1.0g于10mL具塞比色管中,加入所述甲醇‑水作为提取液至刻度并用封口膜密封,涡旋振摇1.0min,超声提取20‑35min,之后经0.22μm滤膜过滤,滤液作为待测样液备用;

(3)色谱检测

以甲醇‑水为流动相进行梯度洗脱,洗脱条件如下:采用C‑18柱为色谱柱,规格为100mm×2.1mm,1.7μm,用光电二极管阵列检测器,检测波长280nm,流速0.2mL/min,柱温30℃,进样量1μL,将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中,得到样品中氯苯甘醚的质量浓度。