欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019102706939
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 农业;林业;畜牧业;狩猎;诱捕;捕鱼
更新日期:2025-03-13
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种温度/pH双响应的纳米抗菌系统的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第1步、纳米硅球的制备

a.将十六烷基三甲基溴化铵溶于二蒸水及异丙醇的混合溶液中,得到A溶液,其中,十六烷基三甲基溴化铵占三者总质量的0.8‑0.9%,二蒸水与异丙醇体积比为8.5:10‑9:10;

b.向上述A溶液中加入氨水得到B溶液,按体积份数计,氨水0.7‑0.75份,A溶液100份;

c.在750‑800r/min的转速下加入正硅酸乙酯和B溶液,滴加完毕后在40‑43℃的水浴下以280‑320r/min的转速搅拌22‑24h,其中,按体积份数计,正硅酸乙酯3‑3.5份,B溶液100份;

d.将步骤c得到的硅球在3000‑3500r/min转速下离心分离25‑30min并使用异丙醇及去离子水洗涤数次,其后再进行离心,将离心得到的产物抽滤并用去离子水洗涤,抽滤后置于

45‑50℃真空干燥箱干燥,即得到二氧化硅纳米微球;

第2步、纳米硅球的表面处理

将第1步得到的二氧化硅微球分散于体积分数为18‑21%的3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯及三甲氧基硅基丙基三硫代羰基苄基酯混合物的酒精溶液中,常温下以280‑320r/min的转速搅拌12h,然后将混合液过滤后抽滤,并用去离子水洗涤数次,抽滤后将滤渣置于45‑50℃真空干燥箱进行真空干燥;

第3步、制备中空介孔硅球

a.将一定量3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯及三甲氧基硅基丙基三硫代羰基苄基酯混合物分散于二蒸水中得到C溶液;

b.将第2步中经表面处理后的纳米硅球分散于C溶液中,纳米硅球的质量分数为0.45‑

0.55%;

c.调节步骤b中混合溶液的pH值至9.5‑10.0,并在常温常压下以300‑350r/min的转速搅拌6‑7d,得到的产物在11000‑12000r/min下离心8‑10min,再用去离子水洗涤并离心,离心后真空干燥;

第4步、抗菌剂加载

a.将有机抗菌剂溶解于酒精中,有机抗菌剂所占质量分数为18‑22%;

b.将第3步中所制中空介孔纳米硅球研磨并铺于洁净玻璃板上,纳米硅球层厚度≤

0.5mm;

c.将有机抗菌剂的酒精溶液滴加于纳米硅球层上,保证将纳米硅层浸润,待酒精挥发后再次滴加抗菌剂的酒精溶液,如此反复3‑5次;

第5步、温度/pH刺激响应外层材料包覆a.将N‑异丙基丙烯酰胺单体、苯乙烯、十六烷、乙二烯基苯、正辛烷加入混有十二烷基硫酸钠和海藻酸钠的二蒸水中;

按质量份数计,N‑异丙基丙烯酰胺单体:苯乙烯:十六烷:乙二烯基苯:正辛烷:二蒸水=(0.25‑0.3):(2.1‑2.3):(0.35‑0.45):(0.25‑0.3):(0.2‑0.25):100,所述海藻酸钠与N‑异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1:1‑1.5:1;

b.将第4步中所制加载有抗菌剂的纳米硅球分散于上述混合液中,以300‑500r/min的转速搅拌5‑10min,再乳化20‑25min,然后在冰水浴中超声分散15‑18min;

c.加入5质量份的氯化钙饱和溶液,并快速搅拌;

d.在氮气氛围下,水浴加热,加入引发剂反应4‑5h;

e.将上述混合液过滤,并用二蒸水洗涤后抽滤,将得到的粉末状固体置于35‑40℃真空干燥箱干燥4‑5h,即得到所需产品。

2.根据权利要求1所述的一种温度/pH双响应的纳米抗菌系统的制备方法,其特征在于,所述第2步纳米硅球表面处理时采用的接枝物3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯及三甲氧基硅基丙基三硫代羰基苄基酯的混合质量比为1:1‑1:1.5。

3.根据权利要求1所述的一种温度/pH双响应的纳米抗菌系统的制备方法,其特征在于,第5步中所述十二烷基硫酸钠和海藻酸钠的质量比为0.12:(0.25‑0.45)。