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专利号: 201910272177X
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-03-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,以联苯和多聚甲醛为原料,介孔二氧化硅负载氮杂冠醚离子液体为多相催化剂,加入乙酸溶剂,搅拌下通入干燥的氯化氢气体发生氯甲基化反应,后趁热倾倒可分离产物相和催化剂相,产物相过滤回收滤液,滤饼经环己烷重结晶、干燥可得到纯化产品4,4’-二氯甲基联苯。

2.根据权利要求1所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,作为催化剂的介孔二氧化硅负载氮杂冠醚离子液体具有如下结构:其中阴离子Y可以是ZnCl3、SnCl5、BiCl4、InCl4、TiCl5、IrCl4、SbCl4、或AlCl4负离子中任意一种。

3.根据权利要求1所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为联苯:多聚甲醛=1:2~10。

4.根据权利要求1所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,反应温度为25℃~70℃,优选40~65℃。

5.根据权利要求1所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,反应时间为1~

18小时,优选6~15小时。

6.根据权利要求3所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,联苯和多聚甲醛的摩尔比为1:2~10,优选摩尔比为1:2~5。

7.根据权利要求3所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,所用催化剂量为联苯物料质量的1~40%,优选为10~30%。

8.根据权利要求1所述的4,4’-二氯甲基联苯的制备方法,其特征在于,反应完毕后经趁热倾倒即可分离产物相和催化剂相,产物相经过滤回收滤液,回收的固体催化剂和滤液可不经处理即可实现循环使用,按照比例投料进行下一批次催化反应。