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专利号: 2019102836491
申请人: 盐城工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-08-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种棕榈纳米纤维‑石墨烯‑碳纳米管复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:将棕榈纤维与过硫酸铵溶液混合,进行氧化反应,氧化反应后,将反应所得溶液与去离子水混合7~10min,终止氧化反应,然后将所得产物静止放置3h后,依次进行离心、透析、超声、冷冻和干燥,得到氧化棕榈纳米纤维;将所述氧化棕榈纳米纤维、氧化石墨烯、还原剂和水混合,进行分散,得到棕榈纳米纤维‑石墨烯复合气凝胶;完成所述分散后,本发明将所得分散液在超声波破碎机进行破碎处理25~30min,将所得产物置于超声波清洗机中进行超声处理20~30min,然后将所得溶液依次进行冷冻、干燥,得到棕榈纳米纤维‑石墨烯复合气凝胶;将所述棕榈纳米纤维‑石墨烯复合气凝胶浸入到氨基化碳纳米管分散液中密封,进行交联,得到棕榈纳米纤维‑石墨烯‑碳纳米管复合气凝胶;完成所述交联后,将所得产物依次进行冷冻和干燥,得到棕榈纳米纤维‑石墨烯‑碳纳米管复合气凝胶;所述棕榈纤维在使用前需进行预处理,所述预处理的方法包括以下步骤:将剪成1cm左右的棕丝与去离子水混合,浸泡24h,然后将棕丝取出置于烘箱中,在60~70℃条件下进行干燥4~5h,得到干棕丝;将20g所述干棕丝与200~300mL苯/乙醇溶液混合,苯和乙醇的体积比2:1,在85~90℃条件下进行抽提5~6h,然后将所得产物干燥,得到抽提棕丝;将10g所述抽提棕丝、50~60mL冰醋酸和亚氯酸钠混合液,混合液中的液料比为20~30mL/g,在75~85℃水浴条件下进行搅拌1.5~2h,然后将所得产物重复进行上述步骤3~4次直到样品变白,将产物反复多次洗涤直到呈中性为止,得到粗棕榈纤维;得到粗棕榈纤维后,将所述粗棕榈纤维与氢氧化钾溶液混合,使氢氧化钾溶液浸没粗棕榈纤维,将所得混合物在90℃水浴条件下处理2~3h,然后将所得产物用去离子水反复洗涤至呈中性,再将所得中性产物与亚氯酸钠和冰醋酸混合,亚氯酸钠和冰醋酸的液料比为20~30mL/g,在pH值为4~5条件下处理0.5~1h,然后再使用氢氧化钾溶液3~5wt%,处理2~3h,得到纯化棕榈纤维;得到纯化棕榈纤维后,将所述纯化棕榈纤维与盐酸溶液混合,密封,在75~80℃条件下热处理1.5~2h,并将所得产物依次进行抽滤、洗涤、干燥和粉碎,得到棕榈纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过硫酸铵溶液的质量摩尔浓度为2~3  mol·g‑1。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述棕榈纤维的质量与过硫酸铵溶液的体积之比为1:300~3:200  g·mL‑1。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为70~80℃,时间为4~5h。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为连二亚硫酸钠、水合肼或硼氢化钠。6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述氧化棕榈纳米纤维、氧化石墨烯、还原剂的质量与水的体积比为2~3g:0.05~0.08  g:0.02~0.03  g:50~80  mL。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散的温度为85~90℃,时间为25~30min。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨基化碳纳米管分散液由碳纳米

管溶液、乙二胺和氨水经氨化反应制得。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述棕榈纳米纤维‑石墨烯复合气凝胶的质量与氨基化碳纳米管分散液的体积之比为1~3:10。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联的温度为90~100℃,时间为0.2~0.3h。