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专利号: 2019102838251
申请人: 陕西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:该配合物的分子式为:C40H44N4O8Cu2,化学结构式如下式(I)所示:

2.根据权利要求1所述的双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1):恒定搅拌状态下,将铜盐溶解于混合溶剂中,得到溶液1;其中,所述铜盐溶解于(3‑5)mL的混合溶剂中,所述混合溶剂由甲醇、乙腈、乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺中的两种以上组份构成;

(2):取Schiff碱配体溶液10ml,溶液2,将步骤(1)得到的溶液1加入到溶液2中,搅拌

0.5‑1h,过滤后得到溶液3;

所述铜盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1:1;

Schiff碱配体化合物的制备包括以下步骤:将1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3‑丁二酮与2‑氨基苯酚溶于混合溶剂并在回流下搅拌0.5‑1h发生羟醛缩合反应得到橙色Schiff碱配体化合物,其中,所述1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3‑丁二酮、2‑氨基苯酚、混合溶剂的摩尔体积比

0.1mmol:0.1mmol:(5‑10)mL;

(3):将步骤(2)得到的溶液3在室温下恒定搅拌0.5‑1.0h过滤后的溶液置于高压反应釜,程序控制升温和降温后,得到淡蓝色晶体双核铜的Schiff碱配合物。

3.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述铜盐为一水合乙酸铜,所述铜盐与混合溶剂的质量体积比为19.96mg:5mL。

4.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所述1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3‑丁二酮、2‑氨基苯酚、混合溶剂的摩尔体积比为

0.1mmol:0.1mmol:10mL。

5.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(1)或步骤(2)中,所述混合溶剂由按体积比为(1‑3):1的甲醇和乙腈构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为(1‑4):1的乙腈和二氯甲烷构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为1:(1‑3)的甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺构成。

6.根据权利要求5所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂由按体积比为1:1的甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺构成。

7.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述程序控制使温度上升到100℃保持2h,逐渐升温到180℃保持8‑12h,然后缓慢降温至120℃保持2h,降温到100℃保持2h,最后降至室温,得到淡蓝色块状晶体双核铜的Schiff碱配合物。