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专利号: 2019102870276
申请人: 荆门医药工业技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,以4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯为配体检测重金属离子,所述的重金属离子为Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Cr(Ⅲ);其中,4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,包括以下几个步骤:S1、将4‑溴苯甲酸溶于乙醇,然后加入酰氯化试剂,并于20‑80℃反应1‑10h,冷却,然后将其加入到饱和的碳酸钠溶液中,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用饱和的氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,将有机相浓缩旋干,得到黄色的4‑溴苯甲酸乙酯;

S2、将4‑溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中,然后向其加入氰基化试剂并在40‑180℃反应5‑72h后,冷却至室温,将其加入到饱和的碳酸钠溶液中,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,有机相减压浓缩、冷却结晶、过滤得到白色固体4‑氰基苯甲酸乙酯;

S3、将4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解,然后加入盐酸羟胺、碱、水,并于20‑130℃反应2‑12h,减压浓缩除去醇类试剂,有白色粗产物固体产生,过滤,粗产物用乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到白色的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。

2.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于S1中的酰氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于S2中的酰胺类溶剂为甲酰胺、乙酰胺、碳酰胺、二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基乙酰胺、N‑甲基乙酰胺中的任一种。

4.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于S2中的氰基化试剂为氰化钠、氰化钾、氰化亚铜、氰化锌、三甲基氰基硅烷、铁氰化钾、亚铁氰化钾中的任一种。

5.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于S3中的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种;甲醇、乙醇、丙醇、丁醇分别对应的反应温度依次为20‑70℃、20‑80℃、20‑90℃、20‑120℃,分别对应的反应时间依次为2‑

12h、2‑10h、2‑8h、2‑6h。

6.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于S3中的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、吡啶、哌啶中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于所用的酰氯化试剂与4‑溴苯甲酸的摩尔比为(1‑2):1,氰基化试剂与4‑溴苯甲酸乙酯的摩尔比为(2‑10):1,盐酸羟胺、碱与4‑氰基苯甲酸乙酯的摩尔比为(1‑1.8):(2‑3.6):

1。