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专利号: 2019102922158
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种化学接枝多氨基多羧基官能基团的聚醚砜螯合膜的制备方法,其特征在于:其具体包括以下步骤:

S1、低温等离子处理聚醚砜粉末:

将聚醚砜粉末用纱布袋包裹后放置在等离子处理器的反应室内的载物板上,关闭反应室加料口,随后打开等离子处理器的真空口并关闭等离子处理器的进气口和出气口,启动真空泵,直至使等离子处理器上真空表的读数为-0.1Mpa;然后关闭真空口和真空泵,打开氩气瓶阀门和进气口,通入氩气,控制氩气流量为30mL/min,待真空表读数恢复为0MPa时,打开反应室出气口,随后打开低温等离子处理器的高频电源对聚醚砜粉末进行辐照处理,等离子功率控制为30W,辐照处理温度为室温,辐照处理时间为0.5~5min;聚醚砜粉末辐照处理完毕后,关闭等离子反应器电源和氩气瓶阀门,打开反应室加料口取出聚醚砜粉末;聚醚砜粉末经此过程处理后,其分子链上有自由基活性点形成;

S2、配制接枝有有机氯基团的聚醚砜有机溶液:

采用如下质量比的原料:低温等离子体处理的聚醚砜粉末:二甲基亚砜:4-氯甲基苯乙烯:过氧苯甲酰=6:20~30:1~3:0.4;

将经低温等离子体处理的聚醚砜粉末和第一份二甲基亚砜置于密封环境中常温下磁力搅拌使聚醚砜粉末溶解;待聚醚砜粉末充分溶解后,以2℃/min的升温速率将溶液自室温升至40~50℃,然后再加入剩余的第二份二甲基亚砜,继续搅拌溶液30min;之后将4-氯甲基苯乙烯加入溶液中并将溶液温度升至70~80℃,此温度下溶液充分搅拌10min后,再向溶液中加入过氧苯甲酰,保持溶液温度为70~80℃继续搅拌3~4h,此过程中,在过氧化苯甲酰作用下,4-氯甲基苯乙烯分子中的碳碳双键打开并接枝于低温等离子辐照处理的聚醚砜分子链的自由基活性点位处,得到接枝有有机氯基团的聚醚砜有机溶液;

S3、配制含有多氨基多羧基螯合官能团的有机溶液:

采用如下质量比的原料:氮川三乙酸、二甲基亚砜、四乙烯五胺,所用上述化学原料质量比例为:氮川三乙酸:二甲基亚砜:四乙烯五胺=2:5~10:4;

将氮川三乙酸和二甲基亚砜在密封环境中边搅拌边加热,磁力搅拌转速设为500r/min,以5℃/min的升温速率将溶液温度自室温升至70~80℃,搅拌和加热溶液使氮川三乙酸溶解在二甲基亚砜中;待氮川三乙酸完全溶解后,将溶液温度升至100℃并加入四乙烯五胺,保持溶液温度为100℃继续搅拌3~4h,在此反应过程中,氮川三乙酸分子中的一个羧基基团与四乙烯五胺分子中间的氨基基团发生共价键合反应生成酰胺键,得到含有多氨基多羧基螯合官能团的有机溶液;之后将溶液温度降至70~80℃后备用;

S4、制备载带多氨基多羧基螯合官能基团的聚醚砜螯合膜

采用如下质量比的原料:步骤S2制得的接枝有有机氯基团的聚醚砜有机溶液:步骤S3制得的含有多氨基多羧基螯合官能团的有机溶液:聚乙烯吡咯烷酮=27~39:11~16:0.6;

S41、控制步骤S2所制溶液温度为70~80℃,将步骤S3制得的含有多氨基多羧基螯合官能团的有机溶液逐滴加入到步骤2所制得的接枝有有机氯基团的聚醚砜有机溶液,两溶液混合过程需对混合溶液搅拌,搅拌速度为500r/min;步骤S3所制含有多氨基多羧基螯合官能团的有机溶液全部加入后,继续搅拌混合溶液3h;然后将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中,并继续搅拌混合溶液1~2h,制得载带多氨基多羧基螯合官能基团的聚醚砜膜铸液;

S42、将聚醚砜膜铸液在模具上均匀摊开成具有预设厚度的膜液薄层,在空气中静置

20s后浸入凝固浴中进行凝胶化成膜处理,凝固浴的温度为30~40℃,待凝胶化膜从模具成形脱落后,用去离子洗涤所制薄膜以去多余溶剂和未反应的化学物料;最后将洗涤后的薄膜放置在去离子水中浸泡24~48h,制得多氨基多羧基螯合官能基团的聚醚砜螯合膜。

2.根据权利要求1所述的化学接枝多氨基多羧基官能基团的聚醚砜螯合膜的制备方法,其特征在于:步骤S2中,第一份二甲基亚砜和第二份二甲基亚砜的用量比为20:0~10。

3.根据权利要求1所述的化学接枝多氨基多羧基官能基团的聚醚砜螯合膜的制备方法,其特征在于:步骤S42的模具为两块表面干燥、洁净和光滑的玻璃板。

4.根据权利要求3所述的化学接枝多氨基多羧基官能基团的聚醚砜螯合膜的制备方法,其特征在于:步骤S42中制备薄膜的具体方法为:将两块表面干燥、洁净和光滑的玻璃板放置于平整的实验台上,将铸膜液倾倒在其中一块玻璃板上,然后取第二块玻璃板以45°倾角置于第一块玻璃板上,缓慢下压,使铸膜液均匀摊开成具有一定厚度的膜液薄层,迅速将第二块玻璃板水平抽出;随后将两块玻璃板上液态薄膜在空气中静置20s后水平浸入凝固浴中进行凝胶化成膜处理,凝固浴温度为30~40℃,待凝胶化膜从玻璃板成形脱落后,用去离子洗涤所制薄膜以去多余溶剂和未反应的化学物料;最后将洗涤后的薄膜放置在去离子水中浸泡24~48h,即得多氨基多羧基螯合官能基团的聚醚砜螯合膜。