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专利号: 2019102991389
申请人: 长江大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、以1,8-二取代萘为原料,主族金属硝酸盐为硝化试剂,将1,8-二取代萘和主族金属硝酸盐溶于有机溶剂,在10~60℃下进行硝化反应,经过4~10h后,TLC监控至原料点消失即为反应终点;

S2、将步骤S1得到的产物冷却至室温,抽滤,分别用5~10mL H2O和无水C2H5OH洗涤滤饼,真空干燥,得到1,8-二取代萘单硝化衍生物。

2.根据权利要求1所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述1,

8-二取代萘单硝化衍生物是指在萘环3-位或4-位引入一个硝基的衍生物。

3.根据权利要求1所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于,所述1,

8-二取代萘为下列之一:1,8-二甲基萘,1,8-二羟基萘,1,8-二氨基萘,1,8-二甲氧基萘,1,

8-二甲基氨基萘,苊,苊烯,苊醌,1,8-萘酐,1,8-萘酰亚胺,N-羟基-1,8-萘酰亚胺,N-(2-吗啉基乙基)-1,8-萘酰亚胺,1,8-萘内酰胺,1,8-萘磺酸内酯;

所述硝化试剂为主族金属硝酸盐,所述主族金属硝酸盐为下列之一或一种以上的任意组合:LiNO3,NaNO3,KNO3,RbNO3,CsNO3,Be(NO3)2,Mg(NO3)2,Ca(NO3)2,Sr(NO3)2,Ba(NO3)2,Al(NO3)3,Ga(NO3)3,In(NO3)3,Pb(NO3)2,Bi(NO3)3;

所述1,8-二取代萘与主族金属硝酸盐物质的量之比为1:1.1~1.3。

4.根据权利要求3所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述主族金属硝酸盐为Al(NO3)3和Bi(NO3)3。

5.根据权利要求3或4所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述1,8-二取代萘与主族金属硝酸盐物质的量之比为1:1.2。

6.根据权利要求1所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为下列之一或一种以上的任意组合:甲醇,乙醇,异丙醇,叔丁醇,二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳,1,2-二氯乙烷,苯,甲苯,二甲苯,环戊烷,正己烷,乙醚,异丙醚,丁醚,石油醚,丙酮,环戊酮,乙酸,乙酸酐,乙酸乙酯,四氢呋喃,1,4-二氧六环,N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜;

所述有机溶剂用量为1.0~3.0mL/mmol1,8-二取代萘。

7.根据权利要求6所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙酸和乙酸/乙酸酐。

8.根据权利要求6或7所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂用量为1.5~2.0mL/mmol1,8-二取代萘。

9.根据权利要求1所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述硝化反应的反应温度为20~40℃。

10.根据权利要求1所述的1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述硝化反应的反应时间为6h。