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专利号: 2019103082082
申请人: 东华理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品,其特征在于,所述共晶产品晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=7.8±0.1,8.1±0.1,12.7±0.1,15.9±0.1,17.3±0.1,19.8±0.1,

23.2±0.1,25.6±0.1,29.7±0.1度处有特征峰。

2.如权利要求1所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品,其特征在于,所述共晶产品晶体的DSC图谱在182±1℃处有特征熔点峰。

3.如权利要求1所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品,其特征在于,所述共晶产品晶体形貌呈长棒状。

4.如权利要求1所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品的微波辐射辅助制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在搅拌条件与10~40℃的温度下,将2‑氨基苯甲酰胺与溶剂加入微波反应器中,使其质量分数为10~30%,恒温搅拌10~30min使固体完全溶解;

(2)在10~40℃的温度下,将与2‑氨基苯甲酰胺等质量的草酸加入到微波反应器中,搅拌至溶解完全且变为澄清溶液;

(3)在10~40℃的温度下,设置微波反应器的微波辐射功率为100~400 W,微波反应时间2~4h,得晶浆;

(4)将晶浆经洗涤、过滤、冷冻干燥,得到2‑氨基苯甲酰胺与草酸共晶产品。

5.如权利要求4所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品的微波辐射辅助制备方法,其特征在于,步骤(1)中的有机溶剂选自甲醇、二甲基甲酰胺、甲基乙基酮、二甲亚砜或丙酮中的一种。

6.如权利要求4所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品的微波辐射辅助制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中的搅拌速率均为200~400rpm。

7.如权利要求4所述的2‑氨基苯甲酰胺与草酸的共晶产品的微波辐射辅助制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的冷冻干燥温度为‑15~‑5℃、真空度为0.02~0.08 MPa,冷冻干燥时间为24~48h。