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专利号: 2019103098907
申请人: 厦门理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光敏感性Zr‑B‑Si‑C陶瓷前驱体的原位制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)用甲苯溶液将甲基乙烯基二氯硅烷和硼烷二甲硫醚混合均匀,得到第一混合液,然后往所述第一混合液中加入金属钠进行脱氯,得到甲基乙烯基硼硅烷;

(2)用有机溶剂将氯甲基三氯硅烷、甲基氯甲基二氯硅烷和二氯二茂锆混合均匀,得到第二混合液,然后往所述第二混合液中加入金属镁进行第一保温反应,得到反应液,然后往所述反应液中加入还原剂进行第二保温反应,得到聚锆碳硅烷;

(3)将步骤(1)得到的甲基乙烯基硼硅烷和步骤(2)得到的聚锆碳硅烷按当量1:2的比例混合均匀,得到乙烯基Zr‑B‑Si‑C烷;

(4)将步骤(3)得到的乙烯基Zr‑B‑Si‑C烷与巯基丙酸酯混合均匀,得到混合料,然后往所述混合料中加入光引发剂引发光聚合反应,制得光敏感性Zr‑B‑Si‑C陶瓷前驱体;所述光敏感性Zr‑B‑Si‑C陶瓷前驱体中所述光引发剂的质量百分含量为0.9wt%。

2.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于:所述巯基丙酸酯为多元醇与3‑巯基丙酸经酯化反应得到;

所述多元醇选自乙二醇、1,3‑丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、聚丙二醇中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的原位制备方法,其特征在于:所述多元醇选自1,3‑丙二醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的原位制备方法,其特征在于:所述多元醇为三羟甲基丙烷,所述三羟甲基丙烷与所述3‑巯基丙酸的摩尔比为1:(2~

4)。

5.根据权利要求4所述的原位制备方法,其特征在于:所述多元醇为三羟甲基丙烷,所述三羟甲基丙烷与所述3‑巯基丙酸的摩尔比为1:3。

6.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚和异丙醚中的一种或多种;和/或所述还原剂选自由氢化铝锂和硼氢化钠组成的组;和/或所述光引发剂选自异丙基硫杂蒽酮、2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯基双(2,

4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑乙氧基‑苯基氧化膦、二苯甲酮和安息香二甲醚中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的原位制备方法,其特征在于:所述光引发剂为安息香二甲醚。

8.根据权利要求1至7任一项所述的原位制备方法,其特征在于:所述甲基乙烯基二氯硅烷、所述硼烷二甲硫醚和所述金属钠的摩尔比为(2 4):1:(5~ ~

8)。

9.根据权利要求8所述的原位制备方法,其特征在于:所述甲基乙烯基二氯硅烷、所述硼烷二甲硫醚和所述金属钠的摩尔比为3:1:6。

10.根据权利要求1至7任一项所述的原位制备方法,其特征在于:所述氯甲基三氯硅烷、所述甲基氯甲基二氯硅烷和所述二氯二茂锆的摩尔比为(8~

12):(8 12):1,所述金属镁、所述还原剂和所述二氯二茂锆的摩尔比为(25 35):(15 25):~ ~ ~

1。

11.根据权利要求10所述的原位制备方法,其特征在于:所述氯甲基三氯硅烷、所述甲基氯甲基二氯硅烷和所述二氯二茂锆的摩尔比为10:10:

1,所述金属镁、所述还原剂和所述二氯二茂锆的摩尔比为30:20:1。

12.根据权利要求1至7任一项所述的原位制备方法,其特征在于:所述乙烯基Zr‑B‑Si‑C烷含有的乙烯基与所述巯基丙酸酯含有的巯基的摩尔比为1:1。

13.根据权利要求1至7任一项所述的原位制备方法,其特征在于:所述第一保温反应和/或所述第二保温反应的温度为50 100℃,时间为5 36h。

~ ~

14.由权利要求1至13任一项所述的原位制备方法制得的光敏感性Zr‑B‑Si‑C陶瓷前驱体。