1.一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将原料菱角壳干燥、粉碎、过筛,得到菱角壳粉末备用;
2)将步骤1)所得菱角壳粉末进行机械化学处理,处理过程为:将所述菱角壳粉末置于球磨机中在碱性条件下进行球磨,通过添加碱性球磨助剂使得球磨过程在碱性条件下进行,所述碱性球磨助剂为碳酸钠或碳酸氢钠,所述碱性球磨助剂的质量为菱角壳粉末质量的10 20%,球磨转速为80 300 rpm,球磨3 15 min后,得到球磨处理后的菱角壳粉末;
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3)将步骤2)球磨处理后的菱角壳粉末与提取溶剂以1 : 10 50的料液比混合,然后置~于30 70℃的水浴中超声提取15 90 min,其中料液比的单位为g/mL;
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4)步骤3)超声提取结束后,冷却至室温,超声后的分散液加酸调节pH至2 4,静置3 5 h~ ~后,分散液再置于离心机中以7000 9000 rpm的转速离心分离5 15 min,过滤,滤液减压蒸~ ~馏除去溶剂后,得到粗提物;
5)步骤4)所得粗提物用水复溶后,用石油醚萃取1 2次,萃余相再用乙酸乙酯萃取1 2~ ~次,取乙酸乙酯层经旋转蒸发除去溶剂后,得到所述可水解单宁类粗提物产品,用超高效液相色谱法对单宁类粗提物进行分析,以其主要成分1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖的含量计算可水解单宁类粗提物的得率。
2.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤1)中,得到的菱角壳粉末的目数在80目以上。
3.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤2)中,球磨机内的球磨填充率为0% 25%。
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4.如权利要求3所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤2)中,球磨机内的球磨填充率为20.9%。
5.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤2)中,球磨转速为100 rpm,球磨时间为5 min。
6.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤2)进行机械化学处理中,所述碱性球磨助剂的质量为菱角壳粉末质量的15%。
7.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤3)中,提取溶剂为石油醚、甲醇、氯仿、水、乙酸乙酯、乙醇、乙腈中的任意一种或两种以上混合溶剂。
8.如权利要求7所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于提取溶剂为乙醇和水的混合溶剂;所述乙醇和水的混合溶剂中,乙醇和水的体积比为20 80 : 20 80。
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9.如权利要求8所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于乙醇和水的体积比为60 : 40。
10.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤3)中,菱角壳粉末与提取溶剂的料液比为1 : 40;超声提取的温度为40℃,超声提取的时间为30 min。
11.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤4)中,离心分离的转速为8000 rpm,离心分离的时间为10 min。
12.如权利要求1所述的一种从菱角壳中制备可水解单宁类粗提物的机械化学提取方法,其特征在于步骤5)中,用超高效液相色谱法进行分析的过程为:色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 µm);流速0.2 mL/min;进样量1.0 μL;柱温30℃;检测波长280 nm;流动相A为0.1% HCOOH水溶液,流动相B为乙腈;梯度洗脱程序:
0.0-9.0 min,92% A;9.0-18.0 min,89%-88% A;18.1-35.0 min,87% A;35.0-39.0 min,
87%-84% A;39.0-49.0 min,84%-83% A;49.0-57.0 min,83%-78% A;57.0-64.0 min,78%-
60% A;64.1-74.0 min,20% A。