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专利号: 2019103310040
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺,其特征为:轻稀土矿经预分逆流萃取的出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土作为有机料流入预分洗涤工艺,预分洗涤后的出口水相和出口有机相进入La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺,这五出口工艺获得一个纯Sm产品和La-Nd,SmEuGd,GdTbDy和Ho-LuY四种组分;具体技术方案有:预分洗涤工艺由预分洗涤前段和预分洗涤后段组成,其特点是预分洗涤前段的部分出口有机相从五出口工艺的SmEuGd出口和GdTbDy出口之间流入五出口工艺;或预分洗涤工艺由预分洗涤前段和预分洗涤后段组成,其特点是预分洗涤前段的部分出口有机相从五出口工艺的纯Sm出口和SmEuGd出口之间流入五出口工艺;或预分洗涤段的出口有机相从五出口工艺的SmEuGd出口和GdTbDy出口之间流入五出口工艺;这三个实施方案如下:方案1:预分洗涤前段部分出口有机相从五出口的SmEuGd和GdTbDy出口之间流入这实施方案1的预分洗涤段为逆流洗涤工艺包括预分洗涤前段和预分洗涤后段,其特点是预分洗涤前段的部分出口有机相从五出口工艺的SmEuGd出口和GdTbDy出口之间流入五出口工艺,这技术方案包括步骤:(1)轻稀土矿经预分逆流萃取后,其出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土作为有机料流入预分洗涤前段的第1级与来自预分洗涤后段的出口水相进行逆流洗涤;(2)预分洗涤前段出口有机相一部分流入预分洗涤后段与从预分洗涤后段的最后级即第n级流入的洗酸进行逆流洗涤,预分洗涤后段的出口水相流入预分洗涤前段的最后级;(3)预分洗涤前段第1级出口水相从La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相与纯Sm出口之间流入五出口工艺,预分洗涤前段出口有机相另部分从五出口工艺的SmEuGd出口和GdTbDy出口之间流入五出口工艺,预分洗涤后段的第n级出口有机相从五出口工艺的最后出口有机相级与GdTbDy出口之间流入五出口工艺;将经碱皂化有机相流入五出口工艺的前置稀土皂段,用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd进行稀土皂,制得的La-Nd稀土皂有机相从五出口工艺的出口水相级流入;或用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd稀土,采用其它方式制得La-Nd稀土皂有机相作为这五出口工艺的萃取有机相从出口水相级流入;La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相为La-Nd稀土含Sm小于控制指标,出口有机相为Ho-LuY稀土,第3出口即纯Sm出口的Sm为97-99.5%,第4出口、第5出口分别获得SmEuGd和GdTbDy富集物;

方案2:预分洗涤前段部分出口有机相从五出口的纯Sm和GdTbDy出口之间流入这实施方案2的预分洗涤段为逆流洗涤工艺包括预分洗涤前段和预分洗涤后段,其特点是预分洗涤前段的部分出口有机相从五出口工艺的纯Sm出口和SmEuGd出口之间流入五出口工艺,这技术方案包括步骤:(1)轻稀土矿经预分逆流萃取后,其出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土作为有机料流入预分洗涤前段的第1级与来自预分洗涤后段的出口水相进行逆流洗涤;(2)预分洗涤前段出口有机相一部分流入预分洗涤后段与从预分洗涤后段的最后级即第n级流入的洗酸进行逆流洗涤,预分洗涤后段的出口水相流入预分洗涤前段的最后级;(3)预分洗涤前段第1级出口水相从La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相与纯Sm出口之间流入五出口工艺,预分洗涤前段出口有机相另部分从五出口工艺的纯Sm出口与SmEuGd出口之间流入五出口工艺,预分洗涤后段的第n级出口有机相从五出口工艺的最后出口有机相级与GdTbDy出口之间流入五出口工艺;将经碱皂化有机相流入五出口工艺的前置稀土皂段,用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd进行稀土皂,制得的La-Nd稀土皂有机相从五出口工艺的出口水相级流入;或用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd稀土,采用其它方式制得La-Nd稀土皂有机相作为这五出口工艺的萃取有机相从出口水相级流入;La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相为La-Nd稀土含Sm小于控制指标,出口有机相为Ho-LuY稀土,第3出口即纯Sm出口的Sm为97-99.5%,第4出口、第5出口分别获得SmEuGd和GdTbDy富集物;

方案3:预分洗涤段的出口有机相从五出口工艺SmEuGd和GdTbDy出口之间流入这实施方案3的预分洗涤段为逆流洗涤工艺,其技术方案包括步骤:(1)轻稀土矿经预分逆流萃取后,其出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土作为有机料流入预分洗涤段的第1级与第n级进入的洗酸进行逆流洗涤;(2)预分洗涤段的第1级出口水相从La-Nd/Sm/ SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相与纯Sm出口之间流入五出口工艺,预分洗涤段的出口有机相从五出口工艺的SmEuGd出口和GdTbDy出口之间流入五出口工艺;将经碱皂化有机相流入五出口工艺的前置稀土皂段,用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd进行稀土皂,制得的La-Nd稀土皂有机相从五出口工艺的出口水相级流入;或用这五出口工艺的部分出口水相La-Nd稀土,采用其它方式制得La-Nd稀土皂有机相作为这五出口工艺的萃取有机相从出口水相级流入;La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺的出口水相为La-Nd稀土含Sm小于控制指标,出口有机相为Ho-LuY稀土,第3出口即纯Sm出口的Sm为97-99%,第4出口、第5出口分别获得SmEuGd和GdTbDy富集物。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿,这些矿的一种,或这些矿的组合;这轻稀土矿是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海、或其它区域产出的。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的预分洗涤工艺和La-Nd/Sm/SmEuGd /GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺为盐酸体系或硝酸体系或硫酸体系。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿经预分逆流萃取的出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土,其负载稀土中La-Nd稀土含量比轻稀土矿中La-Nd稀土含量大为降低。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的预分洗涤前段出口有机相分作两部分,一部分有机相流入预分洗涤后段,另一部分有机相流入La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺;这两部分有机相须控制其流量,或至少控制其中一个的有机相流量。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204),或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6 mol·L-1;所述的稀释剂是煤油或正己烷有机溶剂。

7.如权利要求1所述的方法,其特征为轻稀土矿经预分逆流萃取的出口有机相负载Sm-LuY及少量La-Nd稀土作为有机料流入预分洗涤工艺,预分洗涤后的出口水相和出口有机相进入La-Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY五出口工艺,其预分洗涤工艺包括但不限于权利要求1所述的实施方案1、实施方案2和实施方案3的预分洗涤工艺。

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