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专利号: 2019103476239
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,具体按以下步骤进行:

1)氧化石墨烯溶于去离子水中,超声处理,形成质量体积浓度为3~8mg/mL的第一溶液;六氯环三磷腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,形成质量体积浓度为20~30mg/mL的第二溶液;按体积比1︰6~12,分别取第二溶液和第一溶液,将所取第二溶液加入所取第一溶液中,搅拌均匀,真空冷冻干燥,得改性的氧化石墨烯;

2)按30~60 mL水中加入15~20g磷酸和15~20g三聚氰胺的比例,将磷酸和三聚氰胺溶于水中,升温至40~70℃搅拌2~5h,冷却至室温,过滤洗涤,真空干燥,得磷酸三聚氰胺;

3)按40~50mL水中加入5~8g硼酸和15~20g磷酸三聚氰胺的比例,分别取水、硼酸和步骤2)制得的磷酸三聚氰胺,硼酸溶于水中,升温至60~80℃,在搅拌的条件下加入磷酸三聚氰胺,搅拌至磷酸三聚氰胺完全溶解,冷却至室温,过滤水洗,干燥,得磷酸三聚氰胺硼酸盐;

4)按质量比1︰1~4,分别取改性的氧化石墨烯和磷酸三聚氰胺硼酸盐,完全溶解于水中,在50~80℃的温度下搅拌混合,直至水完全蒸发,制得聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂。

2.如权利要求1所述的聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的真空冷冻干燥为:在‑40℃~‑60℃的温度下真空干燥24~48h。

3.一种权利要求1所述制备方法制得的聚磷腈改性氧化石墨烯阻燃剂在制备双酚A型环氧树脂阻燃材料中的应用。

4.如权利要求3所述的聚磷腈改性氧化石墨烯阻燃剂在制备双酚A型环氧树脂阻燃材料中的应用,其特征在于,具体为:按10~30mL乙醇溶液中加入2~5g聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂和30~50mL环氧树脂的比例,分别取乙醇溶液、聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂和环氧树脂,将聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂加入乙醇溶液中,在50~80℃的温度下搅拌5~10min,加入环氧树脂,混合均匀,倒入模具,在温度为70~120℃的环境中固化2~5h,制得双酚A型环氧树脂阻燃材料。