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专利号: 2019103588624
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀;使用30~100μm的碳化硅粉末,均匀摊开形成一薄层,在真空环境下,使用10~30L/min流速的氢气对碳化硅粉末进行表面氢刻蚀,使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面,刻蚀温度为1000~1300℃,刻蚀时间控制在50~100min;

(2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层;碳化硅粉末表面氢刻蚀完成后,在真空或氩气保护条件下完成碳硅键的热断裂,使碳化硅粉末表层的硅原子先于碳原子升华而从表面脱附,而表面富集的碳原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜,热裂解的温度控制在1400~1800℃范围内,热裂解时间控制在1~30min范围内,真空或氩气环境下的环境压力控制在5~50kPa范围内;热裂解完成后,使用氩气将碳化硅粉末降温到室温,待用;

(3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯;将生成完石墨烯的碳化硅粉末转化为氧化石墨烯分三步反应完成:①低温共混:将碳化硅与占其质量1~5%的NaNO3混合,缓慢加入5~

10倍的浓硫酸中,加入完成后,再缓慢加入KMnO4,其加入量为碳化硅粉末的0.15~0.2倍,于20~25℃反应5~10min;②中温反应:升温至35~40℃反应30~60min;③高温反应与终止:加入3%H2O2溶液来还原多余的KMnO4,H2O2溶液的加入量为KMnO4的10~15倍,反应温度为40~70℃,反应到无明显气泡为止,将碳化硅粉末滤出,冲洗残留的浓硫酸至中性;

(4)使生成的氧化石墨烯溶胀;将已覆盖有氧化石墨烯的碳化硅粉末置于溶剂中进行表面溶胀,溶胀温度为10~30℃,溶胀时间为12~24h,溶剂为水或甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇的醇类或甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸的有机酸类或丙酮、丁酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液;

(5)碳化硅粉末塑性;将溶胀完成后滤出的碳化硅粉末置于模具中塑性,形状为扁平的立方体,厚度为0.1~1cm;

(6)碳化硅还原固化;将扁平的碳化硅立方体,置于100~600℃的环境下热还原固化,固化时间为12~24h。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1100℃刻蚀30min,再升温至1300℃刻蚀50min。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1000℃刻蚀30min,后升温至1150℃刻蚀30min,最后升温至1300℃刻蚀40min。