欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019103688745
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将不同形貌钴基前驱物和磷源按照钴、磷的原子比1:4.5~1:5.5进行混合,在温度‑5 ‑4

1100~1200K、真空度为5×10 ~5×10 Pa的密闭条件下反应6~10h,取出再用CS2对所得样品处理去除多余的磷即得。

2.根据权利要求1所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,不同形貌钴基前驱物具体是指钴基前驱物中空纳米球片、四氧化三钴粉体、钴基前驱物纳米线、钴基前驱物纳米片或钴基前驱物纳米球。

3.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,钴基前驱物中空纳米球片的具体制备过程如下:(1)将25mL异丙醇和7mL丙三醇倒入50mL的烧杯搅拌均匀,然后加入0.582g六水硝酸钴,搅拌溶解;

(2)将步骤(1)的溶液倒入50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中在180℃水热反应6h,自然降至室温,将沉淀物离心、洗涤、干燥;

(3)将步骤(2)获得的粉体分散进入32mL超纯水中,再在180℃水热反应6h,待自然降至室温,将沉淀物离心、水洗、干燥,即得。

4.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,所述四氧化三钴粉体的具体制备过程如下:(1)将6mL浓度为0.26mol/L的硝酸钴溶液倒入40mL浓度为1.18mol/L的二甲基咪唑中在常温下搅拌12h,收集沉淀、80℃干燥,得到钴基前驱体;

(2)将钴基前驱体在300℃空气中退火处理5小时,得到黑色的四氧化三钴粉体。

5.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,钴基前驱物纳米线的具体制备过程为:(1)先将碳布在质量分数为20%的稀硝酸中浸泡2小时,取出碳布、洗涤、干燥,备用;

(2)将0.582g六水硝酸钴、0.186g氟化铵和0.6g尿素依次溶解在40mL超纯水中,常温搅拌30分钟,得到溶液;

(3)将溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中,并将洗好的干燥碳布竖直放入反应釜内胆中,密封反应釜,在120℃水热反应6h,取出碳布,清洗,常温干燥,即得。

6.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,钴基前驱物纳米片的具体制备过程如下:(1)先将碳布在质量分数为20%的稀硝酸中浸泡2小时,取出碳布、洗涤、干燥,备用;

(2)将2.328g六水硝酸钴、0.106g氟化铵和1.2g尿素依次溶解在40mL水中,常温搅拌60分钟,得到均匀溶液;

(3)将均匀溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中,并将洗好的干燥碳布竖直放入反应釜内胆中,密封反应釜,在120℃水热反应22h,取出碳布,清洗,常温干燥,即得。

7.根据权利要求2所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,钴基前驱物纳米球的具体制备过程如下:(1)先将碳布在质量分数为20%的稀硝酸中浸泡2小时,取出碳布、洗涤、干燥,备用;

(2)将1.455g六水硝酸钴和0.2g硝酸铵依次溶解在水中,常温搅拌60分钟,得到均匀溶液,再将5mL质量分数为25wt%的氨水加入上述溶液搅拌三十分钟得到均匀溶液;

(3)将均匀溶液转入25mL聚四氟乙烯反应釜内胆中,并将洗好的干燥碳布竖直放入反应釜内胆中,密封反应釜,在90℃水热反应14h,取出碳布,清洗,常温干燥,即得。

8.根据权利要求1所述不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法,其特征在于,所述磷源为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸、白磷和红磷中的一种或两种以上任意比例的混合物。