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专利号: 2019103691803
申请人: 贵阳学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含三氟甲基嘧啶的阿魏酸酰胺衍生物,其特征在于:其结构通式为():

其中R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、苯基、甲硫基、乙硫基、氟、氯、溴、三氟甲基、N,N-二甲基胺,R2为单取代、双取代、三取代,且R2为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基、硝基、羟基。

2.如权利要求1所述的一种含三氟甲基嘧啶的阿魏酸酰胺衍生物,其特征在于:所述的R2为单取代、双取代和三取代时,两或三个取代基相同或不同。

3.如权利要求1或2所述的一种含三氟甲基嘧啶的阿魏酸酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)在三口瓶中加入三氟乙酸乙酯、DBU以及溶剂,搅拌1小时,滴加溶剂溶解取代盐酸甲脒溶液,滴加完后,加热回流12-24小时;反应完毕后,旋干溶剂,稍冷加冰水,用稀盐酸调pH;用乙酸乙酯萃取,收集有机相脱溶剂得到2-取代-6-三氟甲基-4-羟基嘧啶;

(2) 在三口瓶中加入2-取代-6-三氟甲基-4-羟基嘧啶及溶剂,滴加三氯氧磷,滴加完毕后常温搅拌0.5小时后,加入催化剂量的N,N-异丙基乙胺,滴加完毕后加热回流8-20小时后停止反应,旋干,倒入冰水中,用碱调pH为8-11,用二氯甲烷萃取,收集有机层,旋干得到

2-取代-4-氯-6-三氟甲基嘧啶;

(3)在三口瓶中加入阿魏酸乙酯和碱,加入适量溶剂,滴加溶剂溶解的2-取代-4-氯-6-三氟甲基嘧啶,滴加完毕后,常温反应15-25小时,旋干溶剂后,加入水析出固体,过滤、重结晶得到3-(3-甲氧基-4-((2-取代-6-(三氟甲基)嘧啶-4-基)氧基)苯基)丙烯酸乙酯;

(4)在三口瓶中加入3-(3-甲氧基-4-((2-取代-6-(三氟甲基)嘧啶-4-基)氧基)苯基)丙烯酸乙酯和碱,加入四氢呋喃和水,在25-100摄氏度反应8-15小时,反应完毕后,加入酸调pH为3-7,析出固体,抽滤,重结晶得到3-(3-甲氧基-4-((2-取代-6-(三氟甲基)嘧啶-4-基)氧基)苯基)丙烯酸;

(5)在三口瓶中加入3-(3-甲氧基-4-((2-取代-6-(三氟甲基)嘧啶-4-基)氧基)苯基)丙烯酸、取代芳香胺和HOBT后,加入二氯甲烷溶剂溶解后,搅拌5-10分钟后,加入EDCI盐酸盐,常温搅拌8-20小时,反应完毕后,旋干溶剂,加入水,抽滤,重结晶,得到所述的化合物()。

4.如权利要求1或2所述的一种含三氟甲基嘧啶的阿魏酸酰胺衍生物的用途,其特征在于:该衍生物在抗猕猴桃软腐病农药中的应用。