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专利号: 2019103821417
申请人: 马鞍山市泰博化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于:该方法是以芳香醛和4-氨基香豆素为反应原料,在三聚氰胺三磺酸与乙酸水溶液形成的催化体系的作用下,通过加热回流反应来制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的;所述三聚氰胺三磺酸的摩尔量为所用芳香醛的2~6%,其结构式如下:所述乙酸水溶液的质量浓度为88~94%,其以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的5~8倍;所述的芳香醛为对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醛、苯甲醛、邻甲氧基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛、对氟苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛中的任一种;所得1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于:该方法所用制备装置包括催化反应容器、抽滤装置和真空干燥装置,其中所述的催化反应容器采用装有冷凝管和温度计的三口烧瓶,抽滤装置和真空干燥分别用于对反应后所得产物进行抽滤和干燥处理。

3.根据权利要求1所述的一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于,其具体操作为:将芳香醛、4-氨基香豆素和三聚氰胺三磺酸分别加入到装有乙酸水溶液的反应容器内并混合均匀,然后进行加热回流反应,反应结束后冷却至室温,碾碎析出的固体,静置、抽滤后将所得滤渣直接进行真空干燥即得到1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物。

4.根据权利要求3所述的一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于:抽滤所得滤液不经任何处理,直接向其中添加反应原料即重复使用。

5.根据权利要求1所述的一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于:所述三聚氰胺三磺酸催化剂的摩尔量为芳香醛摩尔量的3~5%,乙酸水溶液的质量浓度为91~93%。

6.根据权利要求1所述的一种催化制备1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素衍生物的方法,其特征在于:反应压力控制为一个大气压,回流反应时间为48~115min。