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专利号: 2019104117322
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含咔唑基三唑并噻二唑衍生物,其特征在于,结构式为:(Ⅰ)

其中R为甲基、乙基、间甲基苯基。

2.一种制备权利要求1所述的含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

9‑咔唑乙酸与3‑巯基‑4‑氨基‑5‑取代基三唑在POCl3溶剂中升温回流反应,得到含咔唑基三唑并噻二唑衍生物。

3.根据权利要求2所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,反应结束后,将反应液降温,并调节pH至碱性,析出固体,过滤,重结晶,得到含咔唑基三唑并噻二唑衍生物纯品。

4.根据权利要求2所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,

9‑咔唑乙酸与3‑巯基‑4‑氨基‑5‑取代基三唑的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求2所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,POCl3用量至少足以使反应物恰好溶解。

6.根据权利要求2所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,回流反应的反应时间为6h。

7.根据权利要求2所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,具体步骤包括:

在干燥的三口烧瓶中,加入A mol 9‑咔唑乙酸以及B mol 3‑巯基‑4‑氨基‑5‑取代基三唑,再加入C mL POCl3搅拌至完全溶解,升温回流反应,TLC监测至反应结束;将反应液冷至室温,倒入碎冰中充分搅拌,用NaOH溶液调节pH至8‑9,析出固体,抽滤,重结晶,干燥得含咔唑基三唑并噻二唑。

8.根据权利要求7所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,TLC所用展开剂为二氯甲烷、甲醇中的一种或多种。

9.根据权利要求7所述的一种制备含咔唑基三唑并噻二唑衍生物的方法,其特征在于,NaOH溶液为质量分数20%的NaOH溶液。