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专利号: 2019104127146
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维SiCnf/碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:首先采用单晶碳化硅纳米纤维为原料,制备包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维;然后将含有纳米碳黑和碳化硅颗粒的乙醇悬浮液与碳化硅纳米纤维浸渍或搅拌分散,采用真空抽滤或滚压成型的方式制备SiCnf预制体:将SiCnf预制体放置在成型模具中加压成型,经高温除胶最后进行硅熔渗反应;

所述的真空抽滤SiCnf预制体的制备工艺,具体如下:步骤1)将包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维SiCnf与纳米碳黑和纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散,获得悬浮液,其中纳米碳黑和纳米碳化硅粉体、包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维SiCnf与水的质量比为4‑5:25:150;

步骤2)将悬浮液倒入真空抽滤机中,通过真空抽滤法制备高体积分数高致密的SiCnf预制体;

步骤3)将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干,备用;

所述的滚压成型制备SiCnf预制体的工艺,具体如下:步骤1)将包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维SiCnf浸渍入含有纳米碳黑和纳米碳化硅粉体的水悬浮液,其中纳米碳黑和纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:3‑5;

步骤2)通过滚压压实,排除碳化硅纳米纤维的纳米纤维网络空隙中的气体和液体,纳米碳黑和纳米碳化硅粉体填充空隙,并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密的SiCnf预制体;

所述针对SiCnf预制体加压成型和高温除胶,具体包含以下步骤:步骤1)将SiCnf预制体放置在模具中进行加压,致密粘结,然后再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中,取出烘干,其中酚醛树脂与酒精的质量比为1:3‑5,获得预制体素坯原料;

步骤2)然后置于在真空炉中,在温度600‑900℃下排胶,保温1‑2h,获得更高致密的SiCnf预制体素坯。

2.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维SiCnf/碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:所述的制备包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维,具体为:S1、制备包覆BN涂层的碳化硅纳米纤维:S11、将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中,其中硼酸和尿素的质量比为1‑

2:3,乙醇和去离子水的体积比为3‑1:1,并加热配置获得硼酸和尿素混合饱和溶液;

S12、将碳化硅纳米纤维原料浸入硼酸和尿素混合饱和溶液中,浸渍后取出烘干,获得具有包覆层的碳化硅纳米纤维;

S13、将涂覆的碳化硅纳米纤维放入管式炉中,在温度900‑1200℃和氮气氛中进行氮化反应,保温1‑2h,获得包覆BN涂层的碳化硅纳米纤维;

S2、制备包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维:将包覆BN涂层的碳化硅纳米纤维浸入盛有酚醛树脂酒精溶液中,其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:3‑5,然后取出并干燥,然后放在管式炉中,烧结最高温度600‑800℃,保温1‑2h,进行碳化裂解在表面形成碳包覆,获得包覆碳和BN涂层的碳化硅纳米纤维SiCnf。

3.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维SiCnf/碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:所述的硅熔渗反应,具体为:将SiCnf预制体素坯浸渍入液态Si进行反应熔渗,加热升温至1550‑1700℃,保温1‑3h,真空度保持在10MPa以下,升温速率为3‑5℃/min;SiCnf预制体素坯中的BN涂层起到包覆碳化硅纳米纤维保护其不被硅腐蚀的作用,作为碳化硅纳米纤维与新生SiC的界面,SiCnf预制体中剩余的孔隙继续被液态Si填充,最终实现单晶碳化硅纳米纤维SiCnf/碳化硅陶瓷基复合材料的制备。