1.一种高纯碳化硅材料的制备方法,以稻壳为原料,其特征在于:包括以下步骤:(1)稻壳预处理,(a)将稻壳依次以水、丙酮、乙醇浸泡,分别浸泡4 8h,然后于110‑130~
℃下烘干11‑13h,烘干后磨碎并均匀分散于水热釜;(b)于水热釜加入体积为水热釜容积
30% 60%的乙醇,并将水热釜置于150 200℃下8 12h,然后过滤并洗涤固体物,并将固体物~ ~ ~
于80 120℃下干燥4 8h得到预处理后的稻壳产物;
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(2)一次碳化,将预处理后的稻壳产物煅烧;
(3)除杂活化,将步骤(2)得到的产物与固体碱和去离子水以1:(2 5):50的质量比混合~
后搅拌23 25h,然后于80 100℃下干燥11 13h,蒸发掉75 85%的去离子水;
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(4)二次碳化,将步骤(3)得到的产物煅烧;
(5)酸洗除杂,将步骤(4)得到的产物以酸液酸洗除杂;
(6)硅化,将步骤(5)得到的产物煅烧;
(7)产品除杂,将步骤(6)得到的产物除杂得到高纯碳化硅材料;
其中,所述步骤(2)包括一次煅烧和二次煅烧,其中,一次煅烧:将预处理后的稻壳产物于空气氛围、150 250℃下煅烧,升温速率为2 5℃/min,保温时间为2 5h;二次煅烧:二次煅~ ~ ~
烧,将一次煅烧产物得到的产物于保护气氛、750 1000 ℃下煅烧,升温速率为1 5℃/min,~ ~
保温时间为4 8h;
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所述步骤(4)为:将步骤(3)得到的产物于保护气氛、700 900℃下煅烧,升温速率为2 4~ ~
℃/min,保温时间为2 4h;
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所述步骤(5)为:将步骤(4)得到的产物加至10 % 30 % 的酸液后,在50℃ 80℃恒温水~ ~
浴条件下搅拌4 10h,过滤后以去离子水清洗固体物至近中性,于50 80℃下干燥2 6 h,研~ ~ ~
磨得到硅化用固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)为:将步骤(5)得到的产物于空气气氛、1300 1800℃下煅烧,升温速率为2 10℃/min,保温时间为~ ~
4 8 h。
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3.根据权利要求2所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)为:将步骤(6)得的产物用20% 50%的HF溶液或碱液洗涤,然后用去离子水将固体产物清洗至中性~
后于80 120 ℃下干燥8 12h,研磨得到高纯碳化硅材料。
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4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:所述固体碱选自KOH、K2CO3、Na2CO3、ZnCl2中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:所述酸液选用HNO3溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:保护氛围选用氮气。
7.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅材料的制备方法,其特征在于:碱液选用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。