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专利号: 2019104289831
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-(苯基亚甲基)丙二腈或其衍生物的串联合成方法,其特征在于:该2-(苯基亚甲基)丙二腈或其衍生物的结构式为 其中,R1为氢、对甲氧基、2-溴、3-溴或4-溴,R2为氰基或酯基;

具体包括如下步骤:

(1)将第一化合物、第二化合物和有机溶剂置于反应容器中混合均匀;

(2)将PS-哌嗪和PS-哌嗪-磺酸加入到空白的HPLC柱,接着将该HPLC柱连接到连续流高压泵;该PS-哌嗪由氯甲基聚苯乙烯、碳酸氢钠和哌嗪与DMF混合制成,该PS-哌嗪-磺酸由PS-哌嗪、二氯甲烷和氯磺酸制成;

(3)通过该连续流高压泵将步骤(1)所得的物料注入上述HPLC柱,同时将该HPLC柱浸入

50-55℃硅油中,反应5-6h;

(4)收集上述反应的产物,除去有机溶剂,用乙醇重结晶,获得所述2-(苯基亚甲基)丙二腈或其衍生物;

上述第一化合物的结构式为

上述第二化合物的结构式为

2.如权利要求1所述的串联合成方法,其特征在于:所述第一化合物和第二化合物的摩尔比为1∶1.2-1.3。

3.如权利要求1所述的串联合成方法,其特征在于:所述PS-哌嗪的制备方法包括:氯甲基聚苯乙烯、碳酸氢钠和哌嗪与DMF混合均匀,获得悬浮液,将该悬浮液于65-75℃搅拌反应

20-30h,然后依次用去离子水和乙醇洗涤,最后经真空干燥后,得到所述PS-哌嗪。

4.如权利要求3所述的串联合成方法,其特征在于:所述氯甲基聚苯乙烯、碳酸氢钠和哌嗪与DMF的比例为0.04-0.05mol∶0.09-0.10mol∶0.09-0.10mol∶45-55mL。

5.如权利要求3所述的串联合成方法,其特征在于:所述PS-哌嗪-磺酸的制备方法包括:将所述PS-哌嗪溶于二氯甲烷中,于0℃并在1.5-2.5h内向其中滴加入氯磺酸,接着搅拌

1.5-2.5h,然后经过滤、乙醇洗涤和室温干燥,得到所述PS-哌嗪-磺酸。

6.如权利要求5所述的串联合成方法,其特征在于:所述PS-哌嗪和氯磺酸的摩尔比为

4-5∶5-6。

7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的串联合成方法,其特征在于:所述PS-哌嗪和PS-哌嗪-磺酸的质量比为0.8-1.0∶0.8-1.0。

8.如权利要求1至6中任一权利要求所述的串联合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中注入的流速为0.4-0.6mL/min。