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专利号: 2019104296924
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于使用阳极氧化铝为模板,将氟化镁前驱体或氟化镁填充到模板的孔道中,经过干燥、焙烧固化后,焙烧固化后的产物经去模板剂洗涤处理以除去模板,然后使用去离子水洗涤处理以将去模板剂除去,最后干燥得到纳米棒状氟化镁,所述纳米棒状氟化镁的直径在20-500nm且长度在0.5-500μm。

2.如权利要求1所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于所述去模板剂为碱性溶液,优选为NaOH水溶液;所述NaOH水溶液的质量浓度为30 50%,优选为40%。

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3.如权利要求1所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于以氟化镁前驱体为原料,制备纳米棒状氟化镁的步骤如下:将所述模板浸渍在氟化镁前驱体溶胶中0.5-48h,浸渍时间优选为12-24h,使氟化镁前驱体吸附在模板的孔道中,然后取出模板并用滤纸擦去模板表面的溶胶,置于60 150℃烘~箱中干燥10 15h后,放置于马弗炉中于氮气气氛且250-850℃下焙烧0.5-24h,焙烧时间优~选为4-20h,焙烧后的产物依次经去模板剂、去离子水洗涤,干燥,得到所述的纳米棒状氟化镁。

4.如权利要求3所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于所述氟化镁前驱体溶胶采用溶胶凝胶法制备,过程为:金属镁醇盐溶于醇类溶剂中,再加入氟化物溶液,搅拌混合均匀,然后室温静置老化1-12h,即得到氟化镁前驱体溶胶;其中所述金属镁醇盐为甲醇镁或乙醇镁,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇,所述氟化物溶液为HF或氟盐的甲醇溶液、乙醇溶液或水溶液,所述氟盐为氟化钠或氟化铵。

5.如权利要求3所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于所述氟化镁前驱体溶胶采用溶胶凝胶法制备,过程为:将无机金属镁盐溶解于60-85℃的蒸馏水中,配制形成无机金属镁盐溶液;将氟盐溶解于60-85℃的蒸馏水中,配制形成氟盐溶液,然后将所述无机金属镁盐溶液和氟盐溶液迅速混合,并保持温度在60-85℃,搅拌混合均匀后,静置老化24-48h,即得到氟化镁前驱体溶胶;其中所述无机金属镁盐为氯化镁,所述氟盐为氟化钠或氟化铵。

6.如权利要求1所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于采用化学沉积法制备所述纳米棒状氟化镁,步骤如下:

1)将沉淀剂、氟源溶液、镁源溶液和所述模板同时加入反应釜中,于50-100℃温度且4-

10 kPa压力下搅拌反应,氟源和镁源在沉淀剂的作用下反应生成的氟化镁直接在所述模板的孔道之中沉积,反应时间为2-48h;

2)步骤1)反应结束后,移出反应釜中的混合液,过滤,滤渣置于60 150℃烘箱中干燥10~

15h后,放置于马弗炉中于氮气气氛且250-850℃下焙烧0.5-24h,焙烧时间优选为4-20h,~焙烧后的产物依次经去模板剂、去离子水洗涤,干燥,得到所述的纳米棒状氟化镁。

7.如权利要求6所述的一种制备纳米棒状氟化镁的方法,其特征在于步骤1)中,镁源溶液为氧化镁、碳酸镁、硫酸镁、氢氧化镁、氯化镁或醋酸镁的水溶液;氟源溶液为HF、氟化钠、氟化铵或氟硅酸的水溶液或甲醇溶液;沉淀剂为氨水或碳酸铵。

8.根据专利要求1所述的一种制备纳米棒状氟化镁的制备方法其特征在于所述阳极氧化铝为高纯氧化铝箔,纯度为99.998%以上,厚度为0.2-0.9mm。