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专利号: 2019104473897
申请人: 廊坊师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.咪唑多羧酸类化合物,结构式如下:

2.如权利要求1所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,包括以下步骤:S1:以5-羟基间苯二酸和邻苯二胺为原料,在PPA和磷酸体系中高温反应,得到结构式如下的中间产物:反应式如下:

S2:将步骤S1得到的中间产物在浓硫酸和双氧水作用下氧化水解,得到所述咪唑多羧酸类化合物,反应式如下:

3.根据权利要求2所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1具体包括:向反应容器中加入5-羟基间苯二酸、邻苯二胺、PPA、磷酸,200℃~220℃下反应5.5~

7h,反应液呈深蓝色,停止反应,冷却;

将深蓝色粘稠的反应液倒入蒸馏水中,滴加饱和氢氧化钠溶液调节至pH=7.5~8.5,此时生成大量紫色沉淀,静置5~8h,抽滤,水洗,干燥得紫色固体;

将紫色固体溶于无水乙醇得鲜红色溶液,抽滤,在滤液中加入活性炭脱色,重结晶后得白色固体5-羟基-1,3-二苯并咪唑。

4.根据权利要求2或3所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中

5-羟基间苯二酸与邻苯二胺的摩尔比为1:2~2.5。

5.根据权利要求2或3所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中PPA与磷酸体积比为1:0.4-0.6。

6.根据权利要求2所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,其特征在于,步骤S2具体包括:向步骤S1得到的中间产物中缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀后,缓慢升温到100℃~115℃,然后缓慢滴加双氧水;滴加完毕继续回流80~120min;

反应液冷却至20℃~40℃,倾入冰水中生成白色絮状沉淀,抽滤,得灰白色产物咪唑多羧酸类化合物。

7.根据权利要求2或6所述的咪唑多羧酸类化合物的合成方法,其特征在于,步骤S2中双氧水选用质量分数为30%的双氧水;浓硫酸与双氧水的体积比为4:5。

8.一种如权利要求1所述的咪唑多羧酸类化合物在铅离子选择性识别上的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,Pb2+和所述咪唑多羧酸类化合物识别作用的化学计量比为1:1。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:配制3×10-3mol/L3,5-二(咪唑-4,5-二羧基)苯酚储备液10mL;再稀释成3×10-5mol/L3,5-二(咪唑-4,5-二羧基)苯酚工作液50mL;。

配制3×10-2mol/L铅离子储备液10mL;

-5

分别向10mL的容量瓶中移取3mL的3×10 moL/L的3,5-二(咪唑-4,5-二羧基)苯酚工作液和0-100uL的3×10-2moL/L的铅离子储备液,以DMSO定容,测定其紫外-可见吸收光谱。