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专利号: 2019104658592
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一氯二氟甲烷在作为合成脒类化合物中的C1源的应用。

2.一种脒类化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将一级胺、二级胺、碱、水和添加剂依次加入到耐压密封反应容器中,抽除空气,充入一氯二氟甲烷后,加入有机溶剂,于25-110℃下搅拌反应8-48h,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,上述添加剂为苯酚或S8;该一级胺、二级胺、碱、水、添加剂和有机溶剂的比例为0.1-0.2mmol∶0-0.1mmol∶0.3-0.6mmol∶0-28mmol∶0-0.05mmol∶2mL;

(2)将步骤(1)的所得的物料从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;

(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到所述脒类化合物。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钾、碳酸钾或碳酸铯。

4.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈。

5.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述洗脱剂中石油醚与乙酸乙酯的体积比为50-100∶1。

7.如权利要求2至6中任一权利要求所述的合成方法,其特征在于:所述反应的时间为

8-36h。