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专利号: 2019104788098
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、铜催化剂、配体、伯胺、α‑羰基烷基溴、炔烃和有机溶剂,氮气气氛下于80‑120℃反应12‑24h;

(2)将步骤(1)所得的物料用硅藻土过滤分离固体杂质,再经二氯甲烷洗涤,得滤液;

(3)将步骤(2)所得的滤液进行浓缩,再经过柱层析色谱或薄层色谱,得到所述多取代吡咯烷酮衍生物;

上述碱为醋酸钾、氢氧化钾、叔丁醇钾、碳酸钾、叔丁醇钠、乙酸钠、碳酸钠、氢氧化锂、叔丁醇锂或碳酸铯;

上述铜催化剂为醋酸铜、三氟甲磺酸铜、硫酸铜、氯化铜、溴化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜;

上述配体为2,2'‑二联吡啶、4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑二联吡啶、4,4'‑二甲基联吡啶、5,

5'‑二甲基联吡啶、6,6'‑二甲基联吡啶、乙二胺、吡啶、四甲基乙二胺、N,N'‑二甲基乙二胺、邻菲啰啉、2,9‑二甲基‑1,10菲啰啉;

上述伯胺的结构式为 ,其中,R1为烷基、芳基、取代芳基、苄基、取代苄基、环丙基、环己基、三氟乙基,S杂环基或N杂环基;

2 3 4

上述α‑羰基烷基溴的结构式为 ,其中,R为甲基或乙基,R为甲基或乙基,R为乙基;

5

上述炔烃的结构式为 ,其中R为甲基、乙基。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述配体为2,2'‑二联吡啶。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为醋酸钾。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺、1,2‑二氯乙烷、甲苯、1,4‑二氧六环、四氢呋喃、二甲亚砜、乙腈或叔丁醇。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜,所述配体为2,2'‑二联吡啶,所述碱为醋酸钾,所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述伯胺、α‑羰基烷基溴、炔烃、铜催化剂、配体和碱的摩尔比为0.8‑1.2:1.5‑2.5:0.8‑1.2:0.08‑0.12:0.08‑0.12:1.5‑2.5且每摩尔伯胺对应的有机溶剂为0.5‑1mL。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述伯胺、α‑羰基烷基溴、炔烃、铜催化剂、配体和碱的摩尔比为1.0:2.0:1.0:0.1:0.1:2.0。