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专利号: 2019104788098
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、铜催化剂、配体、烷基胺、α-羰基烷基溴、炔烃和有机溶剂,氮气气氛下于80-120℃反应12-24h;

(2)将步骤(1)所得的物料用硅藻土过滤分离固体杂质,再经二氯甲烷洗涤,得滤液;

(3)将步骤(2)所得的滤液进行浓缩,再经过柱层析色谱或薄层色谱,得到所述多取代吡咯烷酮衍生物;

上述碱为醋酸钾、磷酸钾、氢氧化钾、叔丁醇钾、碳酸钾、叔丁醇钠、乙酸钠、碳酸钠、氢氧化锂、叔丁醇锂或碳酸铯;

上述铜催化剂为醋酸铜、三氟甲磺酸铜、硫酸铜、氯化铜、溴化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜;

上述配体为2,2′-二联吡啶、4,4′-二叔丁基2,2′-二联吡啶、4,4′-二甲基联吡啶、5,

5′-二甲基联吡啶、6,6′-二甲基联吡啶、乙二胺、吡啶、四甲基乙二胺、N,N′-二甲基乙二胺、邻菲哕啉、2,9-二甲基-1,10菲哕啉;

上述烷基胺的结构式为R1-NH2,其中,R1为氢、烷基、芳基、取代芳基、苄基、取代苄基、萘基、环丙基、环己基、三氟乙基,S杂环基或N杂环基;

上述α-羰基烷基溴的结构式为 其中,R2为甲基、乙基或酯基,R3为甲基、乙基或酯基,R4为乙基;

上述炔烃的结构式为 其中R5为甲基、乙基。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烷基胺为伯胺。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述配体为2,2′-二联吡啶。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为醋酸钾。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、二甲亚砜、乙腈或叔丁醇。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烷基胺为伯胺,所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜,所述配体为2,2′-二联吡啶,所述碱为醋酸钾,所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述伯胺、α-羰基烷基溴、炔烃、铜催化剂、配体和碱的摩尔比为0.8-1.2∶1.5-2.5∶0.8-1.2∶0.08-0.12∶0.08-0.12∶1.5-2.5且每摩尔伯胺对应的有机溶剂为0.5-1mL。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述伯胺、α-羰基烷基溴、炔烃、铜催化剂、配体和碱的摩尔比为1.0∶2.0∶1.0∶0.1∶0.1∶2.0。