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专利号: 2019104789118
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,5‑二取代呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)向反应容器中加入碱、1,3‑二芳基1,3‑二酮、钌催化剂、添加剂、硫叶立德和有机溶剂,空气气氛下100‑120℃反应12‑24h;该硫叶立德的结构式为 该钌催化剂为对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体;该添加剂为2,4,6‑三甲基苯甲酸;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,得到所述2,

5‑二取代呋喃衍生物;其结构式为

其中R为氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素或杂环基。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、碳酸铯。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碱为叔丁醇锂。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、1,2‑二氯乙烷、甲苯、1,4‑二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或甲基叔丁基醚。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤素为氟、氯或溴。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为叔丁醇锂,所述有机溶剂为甲苯,所述卤素为氟、氯或溴。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为120℃,时间为24h。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述1,3‑二芳基1,3‑二酮、硫叶立德、钌催化剂、添加剂和碱的摩尔比为1‑2∶1‑0.1∶1‑2∶1‑2,且每摩尔1,3‑二芳基1,3‑二酮对应的所述有机溶剂为1‑3L。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述1,3‑二芳基1,3‑二酮、硫叶立德、钌催化剂、添加剂以及碱的摩尔比为1∶2∶0.05∶1.5∶1.5,且每摩尔1,3‑二芳基1,3‑二酮对应的所述有机溶剂为1‑2L。