1.一种(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,所述(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的结构式如式(Ⅰ)所示,其特征在于,具体合成路线如下:其中,R1为C1‑C6的烷基,且叔丁基除外;R2为C1‑C6的烷基;X为Br或Cl;
具体合成步骤如下:
步骤1,式(Ⅱ)所示的3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯的制备将1‑萘酚溶于有机溶剂A中,再加入式(Ⅵ)所示的卤代丙酮酸酯和无机碱进行反应,反应完毕得到式(Ⅱ)所示的3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯;
其中,1‑萘酚、卤代丙酮酸酯、无机碱的摩尔比为1:1.20~1.25:0.55~5;
步骤2,式(Ⅲ)所示的3‑(1‑萘氧基)丙酮酸的制备将3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯溶于有机溶剂B中,然后加入无机碱溶液进行反应,反应完毕得到式(Ⅲ)所示的3‑(1‑萘氧基)丙酮酸;
其中,无机碱溶液中的无机碱与3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯的摩尔比为1.1~50:1;
步骤3,式(Ⅴ)所示的2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的制备将3‑(1‑萘氧基)丙酮酸和式(Ⅳ)所示的化合物加入到有机溶剂C中,再加入碱进行反应,反应完毕得到式(Ⅴ)所示的2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯;
其中,3‑(1‑萘氧基)丙酮酸、碱、式(IV)所示的化合物的摩尔比为1:1.1~2.5:1.0~
2.0;
步骤4,式(Ⅰ)所示的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的制备将2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯溶于有机溶剂D中,再加入有机酸进行反应,反应完毕得到式(Ⅰ)所示的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯;
其中,有机酸与2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的摩尔比为0.01~50:1;所述有机溶剂D为二氯甲烷或二氯乙烷中的一种;所述有机酸为三氟乙酸或对甲苯磺酸,且所述有机酸与有机溶剂D的用量比为1~5g:250ml。
2.根据权利要求1所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,步骤1中所述有机溶剂A为极性溶剂,所述极性溶剂为丙酮、乙腈、丁酮、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF、DMAC中的一种,且有机溶剂A与1‑萘酚的用量比为2‑5ml:1g;所述无机碱为碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠中的一种。
3.根据权利要求2所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,步骤1中1‑萘酚溶于有机溶剂A以及加入卤代丙酮酸酯和无机碱时的温度为0~25℃,反应温度为25~45℃。
4.根据权利要求1所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,步骤2中所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃中的一种,且有机溶剂B与3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯的用量比为2‑5ml:1g;所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氢氧化锂水溶液,且无机碱溶液的浓度为1~4mol/L。
5.根据权利要求4所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,步骤2中3‑(1‑萘氧基)丙酮酸酯溶于有机溶剂B以及加入无机碱溶液时的温度为0~25℃,反应温度为25~60℃。
6.根据权利要求1所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,所述式(Ⅳ)所示的化合物为6‑(溴三乙氧基膦烷)‑正己酸酯或6‑(溴三苯基膦烷)‑正己酸酯。
7.根据权利要求6所述的(E)‑2‑(萘基‑1‑氧甲基)‑2‑二辛烯酸‑8‑酯的合成方法,其特征在于,步骤3中所述有机溶剂C为甲苯、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、乙腈、二氧六环中的一种,且有机溶剂C与3‑(1‑萘氧基)丙酮酸的用量比为8.7ml:1g;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、三乙胺、N,N‑二异丙基乙胺、DBU、氨基钠、苯基锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾中的一种。