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专利号: 2019104965355
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5‑乙酰基‑4‑(N‑取代咔唑基)‑6‑甲基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑、脲及乙酰丙酮在含有氯化胆碱‑甲磺酸的低共熔溶剂中50℃下反应,得到一种5‑乙酰基‑4‑(N‑取代咔唑基)‑6‑甲基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮;所述氯化胆碱、甲磺酸、3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑、脲、乙酰丙酮的摩尔比为10mmol:20mmol:5mmol:

5.5mol:5.5mmol;

所述的3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑结构通式如下所示:(Ⅰ);

其中R为:‑CH3,‑C2H5,‑C3H7‑n,‑C4H9‑n, ‑C12H25‑n,‑C14H29‑n,‑C16H33‑n,  。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤包括:向干燥的三口烧瓶中加入氯化胆碱、甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入3‑甲酰基‑9‑烷基咔唑、脲和乙酰丙酮;水浴50℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,将反应液倒入水中析出固体,抽滤、洗涤、干燥得粗品,滤液经回收可重新获得低共熔溶剂;

粗品经无水乙醇重结晶得纯品5‑乙酰基‑4‑(N‑取代咔唑基)‑6‑甲基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全,所述的TLC的展开剂为体积比为30: 1的二氯甲烷和甲醇的混合液。