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专利号: 2019105044422
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的香豆素衍生物、式(II)所示的烷基过氧化物溶于有机溶剂中,在金属催化剂的催化作用下,于20-100℃温度下反应3-12 h,反应结束后,反应液体系经后处理得到式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物;反应式如下:式(I)和式(III)中,取代基R1为H、甲基、甲氧基、硝基、羟基、氟、氯或溴,R2为H或甲基;

式(II)和式(III)中,取代基R3为C3-C11的直链烷基或环烷基。

2.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的香豆素衍生物与式(II)所示的烷基过氧化物的物质的量之比为1:1 4,优选为1:~

1 2。

~

3.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的香豆素衍生物与金属催化剂的物质的量之比为1:0.02 0.15,优选为1:0.02~ ~

0.05。

4.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的金属催化剂为Fe(OTf)3、Fe(OTf)2、FeCl3或FeCl2其中的一种,优选为Fe(OTf)3。

5. 根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述反应温度为60-90 ℃,所述有机溶剂为1,4-二氧六环、乙腈或二氯甲烷,优选为1,4-二氧六环。

6.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于反应液体系经后处理的步骤为:向反应液体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并减压蒸馏除去溶剂,得到式(III)所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物。

7.根据权利要求6所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯,优选为二氯甲烷;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为20~100:1。