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专利号: 2019105076828
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:包含以下步骤:

步骤1:制备原料1:将催化剂加入质量浓度为15% 50%甲醛溶液中;

~

步骤2:将原料1和N,N‑二甲基苯胺分别通过计量泵进入微反应器的预热模块进行预热,通过控制计量泵的流速控制两种原料的摩尔比和预热时间,两种原料经预热模块后进入反应模块进行反应,反应温度和预热模块预热温度保持一致;

步骤3:反应产物直接流入冰水中,析出固体后,再经过滤、水洗后,进行重结晶,减压干燥,获得产物;

所述催化剂的合成方法为:

(1) 将多壁碳纳米管和氢氧化钠溶液混合,混合物置于水热反应釜中,密封釜体,将混合物加热至130~160℃保温20~60min,保温结束后自然冷却至常温;

(2) 将釜体内的混合物取出,微孔滤膜抽滤,固相用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性,再抽滤烘干,获得固相A备用;

(3) 按照摩尔比1:2~4的比例将氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑与氯化铝混合,混合物升温至70~90℃保温2h以上,保温结束后自然冷却至常温,静置,分液,收取下层液获得离子液体;

(4) 配置溶质质量百分含量为2%~8%的氨水,将所述固相A加入所述氨水中,对氨水进行搅拌,搅拌过程中依次加入焦磷酸钠和所述离子液体,加料完成后对混合液水浴加热至

90~95℃,再向混合液中加入水合肼水溶液,继续保温1~2h冷凝回流,然后自然冷却至常温,微孔滤膜抽滤,固相在90℃以下烘干,获得所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:所述催化剂与甲醛溶液中甲醛的质量比为0.02 0.07:1。

~

3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:所述反应温度为80~170℃,停留时间为40~120s,流入反应模块中N,N‑二甲基苯胺/甲醛的摩尔比控制为2:1~6。

4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:所述反应温度为110~140℃。

5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分含量为5%~10%,其余为水;多壁碳纳米管和氢氧化钠溶液混合质量比多壁碳纳米管:氢氧化钠溶液=1:4~5。

6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N,N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述混合液中,固相A、氨水、焦磷酸钠和离子液体的质量比为:

氨水:固相A:焦磷酸钠:离子液体=10:1~2:0.1~0.3:0.4~1;

所述水合肼水溶液中水合肼的质量百分含量为40%~80%,水合肼水溶液的加入质量为混合液质量的1/7~1/10。