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专利号: 2019105076847
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)配置酸性催化剂;

(2)将所述酸性催化剂、过氧化叔丁醇分别通过计量泵进入微反应器的同一预冷模块中混合,同时将甲乙酮通过计量泵进入微反应器的另外一个预冷模块,控制两个预冷模块的预冷温度;

(3)三种原料经预冷模块预冷后进入反应模块进行反应,反应温度和预冷模块温度保持一致;

(4)反应完成后,将从微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有溶剂油的收集器中,待反应液停止流出后,分液,有机相碱洗,水洗,得到2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的溶剂油溶液。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将所述酸性催化剂、过氧化叔丁醇在预冷模块中混合后,向预冷模块中加入催化辅剂,所述催化辅剂为硫酸钌和乙二胺四乙酸的混合物,硫酸钌和乙二胺四乙酸的混合质量比硫酸钌:乙二胺四乙酸=1:2~5;所述催化辅剂的质量为所述酸性催化剂质量的10%~16%。

3.根据权利要求1或2所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸,高氯酸、硝酸、对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸中的一种或几种的混合。

4.根据权利要求3所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述酸性催化剂为硫酸。

5.根据权利要求1或2所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述酸性催化剂中溶质质量百分含量为45%-95%,溶剂为水。

6.根据权利要求5所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述酸性催化剂中溶质质量百分含量为60%-80%,溶剂为水。

7.根据权利要求1或2所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,反应模块中,所述酸性催化剂中的溶质、甲乙酮和过氧化叔丁醇的摩尔比酸性催化剂中的溶质:甲乙酮:过氧化叔丁醇=0.4~1.2:1:2。

8.根据权利要求1或2所述的一种连续生产2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷的方法,其特征在于,所述预冷温度和反应温度为6℃~15℃。