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专利号: 2019105104423
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.瑶药材益母姜二氯甲烷部位HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)制备供试品溶液:准确称取益母姜药材2.0000 g,精密加入体积分数为70%的乙醇溶液50ml,称定重量,超声60 min,放冷后称重,补足减失的重量,滤过,滤液精密加入3 mol/ml的盐酸溶液20 ml,水浴回流2 h,放冷后,用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调至中性,水浴蒸干,残渣用30 ml热水溶解并转移至分液漏斗中以三氯甲烷萃取,萃取2次,每次

30 ml,合并三氯甲烷部分,挥干,残渣用甲醇定容至10 ml棕色容量瓶中,进样前以0.22 µm有机滤膜滤过,即得;

(2)制备对照品溶液:精密称定薯蓣皂苷元标准品适量,用甲醇溶解,制成1 ml含薯蓣皂苷元0.428 mg的对照品溶液,于棕色的容量瓶中储存,进样前以0.22 µm有机滤膜滤过,即得;

(3)HPLC检测:分别吸取上述对照品溶液和供试品溶液,分别注入高效液相色谱仪中,根据色谱条件进行高效液相色谱检测,记录95min 内的HPLC 图谱;

(4)对多个供试品进行检测,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,通过多点校正的方法对所有色谱峰进行匹配,将自动生成对照指纹图谱R作为对照指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的瑶药材益母姜二氯甲烷部位HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:所述的色谱条件为:色谱柱ODS-SP C18(250×4.6 nm,5 );检测波长203 nm;流速0.8 ml/min;柱温30 ℃;进样量10  ; 流动相A:乙腈;流动相B:0.1%磷酸;梯度洗脱条件如下:0~10 min,5%A+95%B;10~40 min,20%A+80%B;40~65 min,70%A+30%B;65~95 min,95%A+5%B;百分数表示流动相A和B所占的体积百分比。