欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019105164903
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1. 一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的喹喔啉酮衍生物、式(II)所示的溴二氟甲基类化合物、光催化剂、无机碱和有机胺溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20-60℃温度下反应6-36 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮衍生物目标产物;

其反应方程式如下:

式(I)和式(III)中,取代基R1单取代或多取代,多取代中取代基R1相同或不同,取代基R1为H、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基、叔丁基、氰基、氟、氯或溴;取代基R2为H、甲基、乙基、正丁基、苄基、苯乙基、丙烯基、丙炔基或乙酸酯类取代基;

式(II)和式(III)中,取代基R3为酯基或酰胺基。

2.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的喹喔啉酮衍生物与式(II)所示的溴二氟甲基类化合物的物质的量之比为1:1 4,优选为1:2 3。

~ ~

3. 根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述的光催化剂为Ir(ppy)3、Eosin Y、Rose Bengal,优选为Ir(ppy)3;喹喔啉酮衍生物与光催化剂的物质的量之比为1:0.005 0.02,优选为1:0.005 0.01。

~ ~

4.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠或磷酸氢二钠,优选为碳酸钾;无机碱与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为4 1:1,优选为2 1:1。

~ ~

5.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述可见光为白光或蓝光,优选为蓝光。

6.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于有机溶剂为DCM或MeCN,优选为MeCN。

7.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机胺为N,N-二异丙基乙胺、三乙胺或N,N-二甲基环己胺,优选为N,N-二异丙基乙胺。

8.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机胺与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为0.05 2:1,优选为~

0.1 1:1。

~

9.根据权利要求1所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于反应体系后处理的步骤为:向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物目标产物。

10.根据权利要求9所述的一种C-3位二氟甲基取代喹喔啉酮类衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯,优选为二氯甲烷;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为10~40:1。