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专利号: 2019105315246
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,所述巴洛沙韦中间体化合物为3-苄氧基-

4-氧代-4-氢吡喃-2-羧酸甲酯,以化合物1表示,其特征在于,所述制备方法如下:

(1)、将化合物2溶于卤苯溶剂,然后加入氮氧化物催化剂,并通入氧气,在80~160℃下进行氧化反应;待12~48小时结束反应,反应液经减压蒸馏分离出溶剂并得到粗产物,所述溶剂经干燥,重蒸后可重复利用,所述粗产物经烃类洗涤后抽滤,收集滤液,滤液经减压浓缩除去烃类后,得到化合物3,直接用于下一步反应;

(2)、将化合物3溶于醇类溶剂,搅拌下加入过硫酸盐,然后升温至50~100℃,并在此温度下继续搅拌反应,待24~48小时反应结束后降温,减压浓缩除去溶剂,并得到另一粗产物,用酯类溶解洗涤,再用水洗涤以除去盐类物质,即得到化合物1粗品,粗品经减压蒸馏后所得的无色液体即为纯品目标产物化合物1;

所述化合物2为2-甲基-3-苄氧基-4-氧代-4-氢吡喃,所述化合物3为3-苄氧基-4-氧代-4-氢吡喃-2-甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述卤苯溶剂为氟苯、氯苯、溴苯中的一种;步骤1中化合物2在所述卤苯溶剂中的摩尔浓度为0.1~5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述氮氧化物催化剂是吡啶氮氧化物、N-甲基吗啉氮氧化物、四甲基哌啶氮氧化物中的一种;所述氮氧化物催化剂的用量是化合物2摩尔数的3%~10%。

4.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的烃类是石油醚、正己烷、正庚烷、异辛烷中的一种,所述烃类的用量为使化合物2在烃类中的质量体积浓度为0.1~1.0g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤2中所述醇类溶剂为甲醇,步骤2中化合物3在所述醇类溶剂中的摩尔浓度为0.1~10mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤2中所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种;所述过硫酸盐的用量是化合物

3摩尔数的1~8倍。

7.根据权利要求1所述的一种巴洛沙韦中间体化合物的制备方法,其特征在于,步骤2中所述酯类是乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯中的一种,所述酯类的用量为使化合物1在酯类中的质量体积浓度为0.05~1.0g/mL(w/v),所述水用量是酯类体积的1/50~1/5。