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专利号: 2019105421531
申请人: 辽宁科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,色谱体系为:

3+ 3+

固定相:金属有机骨架材料;所述的金属有机骨架材料的金属离子为Al 、Fe 中的至少一种;所述的金属有机骨架材料的有机配体为:对苯二甲酸;

流动相组成:乙腈,或者溶剂2;

所述溶剂2为溶剂1和溶剂3的混合物;所述溶剂1为C2~C5酯中的至少一种酯;所述溶剂3为C5~C10烷烃中的至少一种烷烃;

进样液:为质量含量0.5~100%甲酚同分异构体混合物的溶液,所述甲酚同分异构体混合物指邻甲酚、间甲酚和对甲酚中的2种或3种成分;

工作温度:0~40℃;

流动相流速:每小时7~35倍柱体积;

上样量:每克固定相的上样量为甲酚同分异构体质量小于200mg。

2.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,所述的流动相组成为溶剂2。

3.根据权利要求1或2所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,溶剂2中的溶剂1为乙酸乙酯,溶剂3为石油醚,二者体积比≤6:4。

4.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,用溶剂2进行梯度洗脱分离甲酚同分异构体混合物。

5.根据权利要求1或4所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,以Fe‑MOFs为固定相,按梯度洗脱时,溶剂2中的溶剂3为石油醚,石油醚体积含量≥40%,且石油醚体积含量依次降低,通过一次色谱过程完成对甲酚、间甲酚和邻甲酚中二种或三种混合异构体的分离。

6.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,色谱柱规格:长度≥5cm,直径≥1cm。

7.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的制备液相色谱法,其特征在于,分离得到的单一产品纯度95~100%,回收率90~100%。