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专利号: 2019105462071
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种取代异香豆素衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)向反应容器中加入碱、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2,4,6-三甲基苯甲酸、硫叶立德和有机溶剂,于100-120℃反应12-24h;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,得到所述取代异香豆素衍生物;

上述硫叶立德的结构式为 其中R为氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、芳基、卤素或杂环;上述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、碳酸铯或磷酸钠;上述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或甲基叔丁基醚或1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤素为氟、氯或溴。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为磷酸钠。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为磷酸钠,所述有机溶剂为1,1,

1,3,3,3-六氟-2-丙醇。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硫叶立德、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2,4,6-三甲基苯甲酸和碱的摩尔比为1-2∶0.05-0.1∶1-2∶1-2,且每摩尔硫叶立德对应的所述有机溶剂为0.5-3L。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述硫叶立德、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2,4,6-三甲基苯甲酸和碱的摩尔比为2∶0.05∶1.5∶1.5,且每摩尔硫叶立德对应的所述有机溶剂为0.5-1L。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,于110℃反应24h。