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专利号: 2019105488527
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:将化合物(I)、季铵盐溶于乙腈中,在室温~50℃下搅拌,得到反应液,放入阳极、阴极,接通电源通电2~4h,电流强度以化合物(I)的物质的量计为20~26.7mA/mmol,之后反应液经后处理,得到产物(II);

所述化合物(I)、季铵盐的物质的量之比为1:2~4;

所述季铵盐为四丁基溴化铵或四丁基碘化铵;

式(I)或(II)中,

R1为氢、卤素、C1~C3烷基、被C1~C3烷基取代的苯基、含N或S的芳香杂环或者R1与所在的吡啶环组合形成喹啉环;

R2为C1~C6烷基、C3~C6环烷基、含N或S的芳香杂环、苄基、苯基或者被取代基取代的苯基,所述取代基为C1~C3烷基、C1~C3烷氧基、卤素或三氟甲基。

2.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,所述乙腈的体积用量以化合物(I)的物质的量计为20~25mL/mmol。

3.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,所述阳极选自石墨碳棒电极、RVC电极或铂片电极。

4.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,所述阴极为铂片电极。

5.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液浓缩进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比10~6:1的混合液作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物。

6.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,R1为氢、氯、甲基、对甲基苯基、噻吩基、呋喃基或者R1与所在的吡啶环组合形成喹啉环。

7.如权利要求1所述电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法,其特征在于,R2为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对三氟甲基苯基、甲基、乙基、环丙基、丁基、叔丁基、环己烯基、苄基、噻吩基或吡啶基。