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专利号: 2019105601356
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纤维素纳米晶体的制备方法,其中,包括:步骤一、经过预处理后的生物质原料与有机溶剂体系以质量比为1:10比例混合,在酸性离子液体催化作用下进行组分分离制得富纤维素材料备用;

步骤二、将纤维素粉或蔗渣纸浆或步骤一中所得的富纤维素材料作为纤维素原料和纤维素溶剂混合均匀得到混合物;其中,所述纤维素溶剂为四丁基氢氧化磷水溶液;所述四丁基氢氧化磷的质量浓度为40%;纤维素原料添加量为纤维素溶剂质量的5%;

步骤三、将所述混合物在50℃温度条件下处理1小时;

步骤四、向所述混合物加入去离子水得到再生纤维素;

步骤五、对所述再生纤维素抽滤清洗后与50毫升去离子水混合得到清洗好的再生纤维素;

步骤六、对所述清洗好的再生纤维素进行超声分散得到纤维素纳米晶体混合溶液;

步骤七、将所得纤维素纳米晶体混合溶液离心去除大颗粒悬浊物,离心后的清液干燥即得到所述纤维素纳米晶体。

2.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,步骤一中生物质原料包括稻杆、杨木、蔗渣;所述酸性离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐;

所述预处理为粉碎和抽提,具体为:将生物质原料粉碎至60 100目,在温度为110℃以~

苯醇体积比2:1条件下对生物质原料进行抽提处理,抽提时间大于6小时,得到抽提后的生物质原料,然后在80℃烘箱内干燥备用;

所述富纤维素材料的获得方法具体为:进行组分分离:将抽提后的生物质原料置于有机溶剂体系中,加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐为催化剂在油浴温度180 240℃条件下反应30分钟,然后取出冷却至25℃室温,搅~

拌均匀后用孔径为0.45μm有机用尼龙滤膜抽滤使其固液分离得到综纤维素;

进行抽滤清洗:将所得的综纤维素加无水乙醇搅拌均匀后,用孔径为0.45μm有机用尼龙滤膜抽滤,重复3 5次,充分除去富纤维素中的有机溶剂和1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐~

得到较为纯净的综纤维素,将所述较为纯净的综纤维素干燥后即得到所述富纤维素材料;

其中,所述有机溶剂体系中的有机溶剂为1,4‑丁二醇、γ‑戊内酯、γ‑丁内酯、乙二醇单乙醚中任意一种。

3.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,所述步骤二中的纤维素粉的粒径为250 μm;

所述蔗渣纸浆经过氢氧化钠/次氯酸钠漂白处理,且粉碎至60 100目,所述蔗渣纸浆的~

木质素含量低于10%。

4.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,所述步骤三中,使用油浴锅或水浴锅提供所述温度条件,且温度条件为50℃。

5.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,所述步骤五中,使用抽滤装置进行抽滤清洗,抽滤装置的滤膜孔径为50μm,所述抽滤清洗过程重复3 5次。

~

6.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,所述步骤六中,超声的功率为1200W,时间为4分钟,且超声分散过程在冰浴条件下进行。

7.如权利要求1所述的纤维素纳米晶体的制备方法,其中,所述步骤七中,离心转速为

8000转/秒,离心时间为5分钟。