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专利号: 2019105662909
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将TCPP或TCPP(M)放置于容器中,加入去离子水和氢氧化钠固体,在20~50℃下和惰性保护气氛中搅拌,反应24小时后,将所得固体产物经过离心、洗涤、干燥,得到阴离子配体Na-TCPP或Na-TCPP(M);

(2)取一定量CuAl-LDH和步骤(1)的阴离子配体Na-TCPP(M)或Na-TCPP放置于容器中,往容器中加入去离子水,在惰性保护气氛和60~100℃下充分搅拌,反应6~12小时,待反应结束后,所得固体产物经过离心、洗涤、干燥、高温焙烧和氢气还原处理,得到用于二氧化碳气相加氢反应的催化剂。

2.如权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将TCPP(M)放置于容器中,TCPP(M)的制备方法包括如下步骤:步骤a:将一定量的TCPP和醋酸盐固体放置于容器中,并在该容器中通入保护气体,营造惰性保护气氛;

步骤b:往步骤a中的容器中加入有机溶剂,搅拌至溶解后,得到混合溶液,然后混合溶液在惰性保护气氛和80~200℃条件下反应3~10小时,待反应结束后,将所得固体产物经过离心、洗涤、干燥后,得到含过渡金属离子的TCPP,记为TCPP(M)。

3.根据权利要求2所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(a)中醋酸盐为过渡金属离子醋酸盐,包括醋酸锌、醋酸钴、醋酸镍、醋酸铁和醋酸亚铁中的其中一种或多种混合。

4.如权利要求2所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(b)中所用有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中、N,N-二丁基甲酰胺和N,N-二甲基丙酰胺中的一种或多种混合。

5.如权利要求2所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(2)、步骤a和步骤b中,惰性保护气氛均为氮气气氛。

6.如权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,CuAl-LDH与阴离子配体Na-TCPP(M)的质量比为1:0.25~2,或者,CuAl-LDH与阴离子配体Na-TCPP的质量比为1:0.25~2。

7.如权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,高温焙烧过程中焙烧温度为200~500℃,焙烧时间为1~10小时。

8.如权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氢气还原过程中还原温度为250~350℃,还原时间为1~5小时。

9.如权利要求1所述的一种用于二氧化碳加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,CuAl-LDH通过共沉积法、沉积沉淀法、溶胶凝胶法或水热法制备获得。